主题:【求助】氯化钾镀锌的镀液检测

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hcrq
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最近硼酸的检测一直不稳定,不知道是怎么回事,现将检测方法贴出来,希望各路高手指点!也想请教大家都用过什么样的检测方法!

取2ml镀液,加入0.05mol/L的EDTA溶液(用量大于氯化锌所消耗的EDTA1—2ml),加水到50ml,滴加几滴甲基红试剂,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液标定。滴加氢氧化钠溶液到溶液变为亮黄色后,加入10ml中性甘油,几滴酚酞试剂,并开始计数。到溶液出现粉红色时停止滴加,再加入5ml中性甘油,再滴加到粉红色!
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Ω 离子分析
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两个问题。一是一般加甘油的不多,更常见的是加甘露醇;第二点,为什么需要加两次甘油,我以前做其他电镀液的时候,加甘露醇一次就够了。

不过,我用的是电位滴定,没有使用指示剂。
lilongfei14
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原文由 Ω  离子分析(WHO1235) 发表:
两个问题。一是一般加甘油的不多,更常见的是加甘露醇;第二点,为什么需要加两次甘油,我以前做其他电镀液的时候,加甘露醇一次就够了。

不过,我用的是电位滴定,没有使用指示剂。

这个我也不太清楚,只是按照上面说的做!做的过程中亮黄色和粉红色的变化很不好判断!电位滴定是不是很方便,可惜我们没有相关设备!
hcrq
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
主要测锌含量吗?

就是测硼酸啊!我们都镀液需要化验氯化锌,氯化钾,硼酸,这是我测硼酸时遇到的问题!
xxmtf
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方法原理:
取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25mL,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。百度百科的要简单很多,楼主加入edta是在掩蔽什么东西呢
云☆飘☆逸
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掩蔽一些金属离子吧!不过加甘油二次是怕一次释放不完全,特别是高含量!
hcrq
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原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
方法原理:
取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25mL,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。百度百科的要简单很多,楼主加入edta是在掩蔽什么东西呢

我也得到了一些关于使用甘露醇的方法,但我们没有甘露醇啊!现在我用的这个方法虽然不能非常准确判断变色点,但勉强还可以!遮蔽锌离子!
hcrq
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原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
掩蔽一些金属离子吧!不过加甘油二次是怕一次释放不完全,特别是高含量!

恩!锌离子含量是挺高的!
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