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主题：【原创】马弗炉灰化法辅助前处理无机样品回收率问题

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ywt2966
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发表于：2012/02/08 21:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是第三方化学检测实验室的，最近发现用马弗炉灰化法辅助前处理塑胶样品，目标元素的回收率比较低呀，不知是怎么回事。我们用的标准样品是EC681K，铅含量是98ppm，可我最近做出来的数值一直是六七十，时间温度调试了很多次，回收效果还是不好，我们现在用的条件大概是在480度下灰化二个小时。你们的回收率是多少呢？条件是怎么样的呢？
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liu999999
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2012/2/8 22:33:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰光度法测定的吧，建议将标准曲线的溶剂与灰化溶解剂基本一致。
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ldgfive
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2012/2/9 8:36:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这种样品处理方法，铅元素很容易损失
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ywt2966
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2012/2/9 20:05:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你这种样品处理方法，铅元素很容易损失
那塑胶类样品怎么进行前处理呀？大批量处理样品用微波不太现实吧？请高手指教如何提高塑胶类样品的回收率，在此多谢啦
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2012/2/9 20:06:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
火焰光度法测定的吧，建议将标准曲线的溶剂与灰化溶解剂基本一致。
用ICP-AES测的，我们标准曲线与样品溶液的基体都是控制在２０％的硝酸
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liu999999
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2012/2/10 8:07:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywt2966(ywt2966) 发表:
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
火焰光度法测定的吧，建议将标准曲线的溶剂与灰化溶解剂基本一致。
用ICP-AES测的，我们标准曲线与样品溶液的基体都是控制在２０％的硝酸

用盐酸做介质可能更合适。另外建议朋友将定容液送往别的权威实验室进行测试，分辨是否是上机测试问题或者测试溶液制备问题。
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Fe
scgyjjs
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2012/2/11 23:01:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
480度高了些，试试450度吧，我们做的回收率也不好，现在全部用微波消解了。
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ywt2966
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2012/2/12 23:00:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
480度高了些，试试450度吧，我们做的回收率也不好，现在全部用微波消解了。
试过，用450度的和480度的回收率没有太明显的区别，微波的回收率是很高，主要是批量做样品时，不太现实，没有那么多的微波消解仪
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穆紫冰
lbqing
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2012/2/22 15:24:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化塑胶测铅回收率还是比较好的，可能是你消解的时候损耗了
如果塑胶测Sb，那就不要用灰化法，湿法消解就可以解决问题了
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Fe
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2012/5/3 20:26:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PVC中铅在高温下容易形成氯化物挥发掉啊，先用硫酸碳化成难挥发的硫酸盐，再灰化  然后用硝酸溶解残渣。试试看看吧。IEC62321有提及这个方法的。橡胶一般灰化温度太高了 建议不使用该方法。
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