主题:【讨论】有人用-5的柱子做过丙烯腈或者丙烯醛吗?

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learner1999
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)

确实如此
这篇文献里面有色谱图为证
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2012/2/9 19:53:34 Last edit by learner1999
dbzxh
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这两个都是强极性低沸点物质,强极性物质在-5弱极性的柱子上保留本来就不强,再加上这两个物质沸点低,出峰很快,换-WAX柱效果会好很多。
会快到不保留吗?
我现在只要能定性就性了,只需要知道样品里面有还是没有,不需要准确的量。


什么做溶剂?
可以用NMP做溶剂,50度保留2min后,5度/min升至80度,7.5min后关闭灯丝。
symmacros
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这两个都是强极性低沸点物质,强极性物质在-5弱极性的柱子上保留本来就不强,再加上这两个物质沸点低,出峰很快,换-WAX柱效果会好很多。
会快到不保留吗?
我现在只要能定性就性了,只需要知道样品里面有还是没有,不需要准确的量。


什么做溶剂?
可以用NMP做溶剂,50度保留2min后,5度/min升至80度,7.5min后关闭灯丝。


请问NMP是什么溶剂?
砂锅粥
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
出峰快,标线也还好,但
二氯甲烷干扰消除不了(好象丙酮也有干扰)。

WAX最大好处是能和二氯甲烷(本实验室要完全避免,不可能)峰分开。
其次,保留时间长点。
我们用NMP(N-甲基吡咯烷酮)作溶剂,这个溶剂沸点比较高,应该能和它们分开。
砂锅粥
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。
砂锅粥
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原文由 learner1999(learner1999) 发表:
几篇文献参考一下吧!
大多用填充柱、大孔径毛细柱分析,
都是极性柱子
最后一篇文献用DB-624毛细柱
非常感谢!可惜我们只有弱极性的柱子。
砂锅粥
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这两个都是强极性低沸点物质,强极性物质在-5弱极性的柱子上保留本来就不强,再加上这两个物质沸点低,出峰很快,换-WAX柱效果会好很多。
会快到不保留吗?
我现在只要能定性就性了,只需要知道样品里面有还是没有,不需要准确的量。


什么做溶剂?
可以用NMP做溶剂,50度保留2min后,5度/min升至80度,7.5min后关闭灯丝。
就是用的NMP作溶剂,下次提高进样量然后后面关闭灯丝试试。
砂锅粥
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这两个都是强极性低沸点物质,强极性物质在-5弱极性的柱子上保留本来就不强,再加上这两个物质沸点低,出峰很快,换-WAX柱效果会好很多。
会快到不保留吗?
我现在只要能定性就性了,只需要知道样品里面有还是没有,不需要准确的量。


什么做溶剂?
可以用NMP做溶剂,50度保留2min后,5度/min升至80度,7.5min后关闭灯丝。


请问NMP是什么溶剂?
NMP就是我前几天发现结果有邻苯的N-甲基吡咯烷酮。是一种强极性高沸点溶剂,几乎无毒。是很多有机物的优良溶剂。
symmacros
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。


哪也许里面没有丙烯腈和丙烯醛,或者里面含量太低检测不出来,用SIM灵敏度高试试?
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2012/2/9 20:51:45 Last edit by jimzhu
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