原文由 yilan629(yilan629) 发表:
俺用直接进样方式在7890A测定沸点在190的样品的溶剂残留,遇到了回收率低的问题,求解
样品沸点是190,
进样方式是溶液直接进样,有液体自动进样塔。分流比20:1
7890A的进样口温度是200,柱温是程序升温,目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO,检测器是FID,温度250
溶剂是DMF
问题是:俺对照溶液的目标溶剂分离很好,理论半数,对称因子都没有问题,自动进样器重复性也很好,RSD没有超过3.0%,但是俺将1ml的对照溶液加入0.1g的样品,进样后,发现所有目标峰的面积只有原来的85%,
俺想问问是不是因为俺的进样口温度没有设定好?温度太高了,导致衬管中的膨胀体积过大?
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 yilan629(yilan629) 发表:
俺用直接进样方式在7890A测定沸点在190的样品的溶剂残留,遇到了回收率低的问题,求解
样品沸点是190,
进样方式是溶液直接进样,有液体自动进样塔。分流比20:1
7890A的进样口温度是200,柱温是程序升温,目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO,检测器是FID,温度250
溶剂是DMF
问题是:俺对照溶液的目标溶剂分离很好,理论半数,对称因子都没有问题,自动进样器重复性也很好,RSD没有超过3.0%,但是俺将1ml的对照溶液加入0.1g的样品,进样后,发现所有目标峰的面积只有原来的85%,
俺想问问是不是因为俺的进样口温度没有设定好?温度太高了,导致衬管中的膨胀体积过大?
1ml的对照溶液加入0.1g的样品,即总体积为1ml + 0.1g*0.94ml/g ≈ 1.11ml。大致稀释了1.11倍。
现在的峰面积大致为: 100%/1.11 = 90%.
所有目标峰的面积只有原来的85%,也应该差不多。另外还有其它误差因素等。
原文由 yilan629(yilan629) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 yilan629(yilan629) 发表:
俺用直接进样方式在7890A测定沸点在190的样品的溶剂残留,遇到了回收率低的问题,求解
样品沸点是190,
进样方式是溶液直接进样,有液体自动进样塔。分流比20:1
7890A的进样口温度是200,柱温是程序升温,目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO,检测器是FID,温度250
溶剂是DMF
问题是:俺对照溶液的目标溶剂分离很好,理论半数,对称因子都没有问题,自动进样器重复性也很好,RSD没有超过3.0%,但是俺将1ml的对照溶液加入0.1g的样品,进样后,发现所有目标峰的面积只有原来的85%,
俺想问问是不是因为俺的进样口温度没有设定好?温度太高了,导致衬管中的膨胀体积过大?
1ml的对照溶液加入0.1g的样品,即总体积为1ml + 0.1g*0.94ml/g ≈ 1.11ml。大致稀释了1.11倍。
现在的峰面积大致为: 100%/1.11 = 90%.
所有目标峰的面积只有原来的85%,也应该差不多。另外还有其它误差因素等。
俺后来用5ml的容量瓶定容0.5g样品,还是这个回收率。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:原文由 yilan629(yilan629) 发表:
请问是怎样计算回收率的?
俺的供试品溶液中没有目标峰,所以直接拿对照+供试溶液的目标峰面积除以对照溶液目标峰面积,没错吧?