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主题：【已应助】溶剂残留直接进样回收率低

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yilan629
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2012/2/14 14:39:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ml的对照溶液加入0.1g的样品，即总体积为1ml + 0.1g*0.94ml/g ≈ 1.11ml。大致稀释了1.11倍。

现在的峰面积大致为： 100%/1.11 = 90%.

所有目标峰的面积只有原来的85%，也应该差不多。另外还有其它误差因素等。

的确是由供试品体积导致的，另外的5%，可能是由于衬管，俺换了根衬管，回收率也上来了一些。
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symmacros
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2012/2/14 18:17:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
请问是怎样计算回收率的？


俺的供试品溶液中没有目标峰，所以直接拿对照+供试溶液的目标峰面积除以对照溶液目标峰面积，没错吧？


可能不能这样计算。先请问你做校正曲线吗？


谢谢，俺的问题已经解决了，是由于供试品占了体积导致，俺用了两个相似的5ml容量瓶，1个用5ml移液管往里加了5mlDMF，另1个加了0.5g样品后，同法加了5mlDMF，结果溶解完了后，有样品的瓶子的液面高出无样品的很多。

然后俺重新调整了回收率试验的设计方案，不用对照溶液稀释供试品，虽然这样 很方便，俺把对照的量和供试一同加入容量瓶中稀释，现在5个目标峰回收率在100%左右了。

再次对大家的帮助表示感谢！

谢谢楼主反馈，定容就不会有稀释体积的影响了。
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qqqid
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2012/2/15 0:34:52 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释标准溶液出问题，化学分析的基本功......
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yifan1117
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2012/2/15 8:10:56 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来溶液稀释对回收率影响蛮大的。
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