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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱7890

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气相小白
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发表于：2021/05/13 10:25:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神们，求助，现在的升温程序如图，但是出的己酸峰型很不好，我该怎么调节柱箱升温程序才能把这个己酸峰出的更好，或者我该往什么方向慢慢试
推荐答案：myoldid回复于2021/05/14
做己酸要用中等至强极性的柱子，用HP-5的话，很可能拖尾。另外你的保留时间36min，太长了。可以试试35℃2min，然后20℃升温到260℃，提高升温速率减小初始时间来减小己酸在柱子中的存在时间。另外也可以减小点进样体积，增加分流比。参见最后一图的色谱柱容量



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2021/5/13 11:57:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图一峰型看起来是过载了，峰前延了。图二峰型看起来过载或者柱效差（看不清强度是多少）。建议可以减小浓度试试，如果减小浓度还是会这样的话考虑老化一下柱子或者截柱头，如果柱子是新的那就要考虑换其他类型的柱子了。
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Ins_7293a28f
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2021/5/13 14:01:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看，我也小白，多交流
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2021/5/13 14:02:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个进样口温度是多少，我觉得可以尝试升高进样口温度
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通标小菜鸟
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2021/5/13 14:05:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰前倾，看起来浓度过大，衬管过载。还有可能色谱柱型号不合适，所以峰型差，建议减少进样量，加大分流比看一下峰型如何
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气相小白
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2021/5/13 14:12:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7293a28f(Ins_7293a28f) 发表:你看看，我也小白，多交流
感谢分享，很有帮助
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气相小白
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2021/5/13 14:46:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7293a28f(Ins_7293a28f) 发表:你这个进样口温度是多少，我觉得可以尝试升高进样口温度
进样口温度是270摄氏度
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Ins_7293a28f
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2021/5/13 14:47:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 气相小白(Ins_79002780) 发表:感谢分享，很有帮助
一样的机器????
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PAEs
v2911392
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2021/5/13 16:39:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图一前沿峰，图二拖尾峰
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/5/13 22:38:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸峰，降低浓度试试，进样量只进1uL，不要让衬管过载。
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安平
byron1111
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2021/5/14 7:35:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，拖尾问题未必需要解决，某些极性强酸碱性强的组分，未必一定需要或者对称的色谱峰。


详细说说具体样品的情况为好，样品溶剂是什么？，详细说说具体色谱柱的固定相和规格尺寸为好。

强度较大的是否为溶剂？样品中是否只有这两个色谱峰？

既然分离度较大，完全可以升高柱温和提高住流量以缩短保留时间，会改善拖尾。

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