主题:【求助】求助升温程序中平衡时间的作用

浏览 |回复9 电梯直达
Ins_cb289724
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各位老师,大神 麻烦请教一下。我测脂肪酸按照国标的升温程序,有平衡时间,总耗时85min。审稿人说:在升温程序上,色谱运行持续87min:这是一个非常长的时间!在文献中,你可以找到大量的研究脂肪酸组成的鱼肌肉色谱运行持续一半的时间。并且我看了审稿人给的文献,跟我的区别就是人家中间没有平衡时间。这样的情况,改怎么解释比较好一点。麻烦大家了,谢谢
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通标小菜鸟
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平衡时间是哪一段,是色谱出峰后的那段时间吗?楼主把你的升温程序贴上来看一下
wazcq
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你说的是后运行吧,那个设置后运行就行了,谱图时间不长的
Ins_cb289724
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:平衡时间是哪一段,是色谱出峰后的那段时间吗?楼主把你的升温程序贴上来看一下
这是我的升温程序,麻烦您看一眼。升温程序:初始温度为100 ℃,持续13 min;以10 ℃/min的升温速率升至180 ℃,维持6 min;以1 ℃/min升温速率升至200 ℃,维持20 min;以4 ℃/min的升温速率升至230 ℃,维持10.5 min。
Ins_cb289724
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:你说的是后运行吧,那个设置后运行就行了,谱图时间不长的
不是,我说的是维持那段时间。审稿人给的参考文献里面的方法,没有维持时间。而我的有,导致我的总运行时间得85min,所以人家问我为什么不用短的
wwx198551
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通标小菜鸟
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原文由 Ins_cb289724(Ins_cb289724) 发表:
这是我的升温程序,麻烦您看一眼。升温程序:初始温度为100 ℃,持续13 min;以10 ℃/min的升温速率升至180 ℃,维持6 min;以1 ℃/min升温速率升至200 ℃,维持20 min;以4 ℃/min的升温速率升至230 ℃,维持10.5 min。
请问楼主做的目标化合物很多吗?维持有时候是为了化合物更好的分离而不至于基线因为升温速率过快而出现大的起伏,最后的维持是让色谱柱中样品走干净
symmacros
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安平
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这不一定的。楼主详细说说具体样品的情况为好,详细说说具体的分析条件,

楼主做普通的脂肪酸还是需要同时需要分析反式脂肪酸?

有图么,看图说话为好。

如果分析反式脂肪酸,采用100m或者120m的/色谱柱,85min的分析时间,未必算的上是很长
安平
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原文由 Ins_cb289724(Ins_cb289724) 发表:不是,我说的是维持那段时间。审稿人给的参考文献里面的方法,没有维持时间。而我的有,导致我的总运行时间得85min,所以人家问我为什么不用短的
如果目标组分分离不良,样品组成复杂,比较长的分析时间也是正常的。

反之则不然,应该尽量提高分析效率。