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主题：【已应助】固相微萃取-GCMS测定挥发性风味物质

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荷包蛋的蛋啊
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发表于：2020/05/12 18:08:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近使用固相微萃取装置-GC-MS来测挥发性风味物质，结果跑出来的峰只有很多硅氧烷类化合物，只有极少极少的挥发性物质。下面是我们的条件：

首先我们用的仪器是岛津GCMS2010SE，色谱柱是DB-5MS，萃取头是色谱科supelco 50/30μmDVB/CAR/PDMS。我们先进行了：色谱柱的老化：从50-300℃梯度升温降温3次；萃取头老化：进样口270℃，老化1h（此步骤只启动了GC，未启动MS）。样品前处理：3g-5g鱼肉，加入NaCl，60℃加热平衡30min，插入萃取头萃取35min，插入进样口（温度为250℃）解析5min。GCMS的程序我放图在下面。（以上处理条件均参考的文献）。

结果我也放一些在下面，跑出来的都是各种硅氧烷类化合物。

目前，我试过不插萃取头启动GCMS跑一遍程序，几乎没有出现峰。我们岛津GCMS做过脂肪酸，有一个自动进样器，取了1ul丙酮自动进样跑了两次，只出现了几个杂峰，没有硅氧烷类化合物。

请各位老师大神们帮忙分析一下原因，谢谢谢谢！

推荐答案：安平回复于2020/05/13
不连接萃取头，空白分析是正常的，说明问题不在gcms。

硅氧烷峰是来自萃取头的。

液体进样时，其他分析项目的出峰如果正常，那么可以确证gcms灵敏度没有问题。


建议更换萃取头，可以考虑采用厚度更大的萃取头。
修改萃取时间和温度
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荷包蛋的蛋啊
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2020/5/12 18:11:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头和一些结果，都是硅氧烷
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撒哈啦
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2020/5/12 20:49:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流失，或者是柱子离子源 受污染了
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荷包蛋的蛋啊
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2020/5/12 20:57:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:柱流失，或者是柱子离子源 受污染了
色谱柱吗？可是跑空样和跑丙酮都没有硅氧烷出现呢。。
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荷包蛋的蛋啊
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2020/5/12 20:57:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:柱流失，或者是柱子离子源 受污染了
色谱柱吗？可是跑空样和跑丙酮都没有硅氧烷出现呢。。
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symmacros
jimzhu
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2020/5/12 21:02:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是省鱼肉还是熟鱼肉，味道怎样？
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撒哈啦
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2020/5/12 21:10:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试调谐
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荷包蛋的蛋啊
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2020/5/12 22:05:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问是省鱼肉还是熟鱼肉，味道怎样？
生鱼肉，加热萃取结束了，打开盖子能闻到气味
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荷包蛋的蛋啊
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2020/5/12 22:06:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:试试调谐
我们开始做这个实验时刚调谐的呢，还需要再重新调谐吗？
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撒哈啦
v2890472
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2020/5/12 22:36:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荷包蛋的蛋啊(Insm_ff466259) 发表:我们开始做这个实验时刚调谐的呢，还需要再重新调谐吗？
调谐通过吗？
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荷包蛋的蛋啊
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2020/5/13 7:07:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:调谐通过吗？
通过了，也是在这边论坛里老师的指导下通过的。。。
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