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主题：【求助】我在使用PE ICP 7300V时，所测数据不稳？？？？

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guzishule

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发表于：2012/02/13 11:26:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用PE ICP 7300V测高纯铋中杂质铅、铁、铜、锌、锑、砷、碲、锌、银。开机后，一般预热一个多小时，预热结束后即开始点炬进样分析。标准溶液为自已配制（高纯金属溶解）。在分析过程中，分析标样绘出曲线后，再反标标样时，结果会与标准溶液浓度值有出入，在分析样品时，积分、读数时候都是仪器默认值。但是测一次一个结果，连续测定多次，结果的值偏差很大。其中铜、锌、铁、银结果测量结果较为稳定，但是铅、砷、锑、碲分析结果就很不稳定。求各位大侠分析原因出在哪里？

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点炬3小时第一次空白处理样品结果.pdf

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2012/2/13 11:41:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请详述样品前处理，介质、酸度、称量定容等信息

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砂锅粥

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2012/2/13 11:44:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guzishule(guzishule) 发表:
我用PE ICP 7300V测高纯铋中杂质铅、铁、铜、锌、锑、砷、碲、锌、银。开机后，一般预热一个多小时，预热结束后即开始点炬进样分析。标准溶液为自已配制（高纯金属溶解）。在分析过程中，分析标样绘出曲线后，再反标标样时，结果会与标准溶液浓度值有出入，在分析样品时，积分、读数时候都是仪器默认值。但是测一次一个结果，连续测定多次，结果的值偏差很大。其中铜、锌、铁、银结果测量结果较为稳定，但是铅、砷、锑、碲分析结果就很不稳定。求各位大侠分析原因出在哪里？

“分析标样绘出曲线后，再反标标样时，结果会与标准溶液浓度值有出入”能否给具体数值看看。
“但是铅、砷、锑、碲分析结果”含量有多高？能否给具体数值看看？

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2012/2/13 11:55:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好把数据一起传上来，大家才好讨论，

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2012/2/13 16:59:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充上传了ICP分析结果数据，请各位大侠们指点

附件：

点炬3小时第一次空白处理样品结果.pdf

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2012/2/13 17:02:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚把分析数据传上来，请帮忙看看吧

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lilongfei14

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2012/2/13 17:10:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guzishule(guzishule) 发表:
补充上传了ICP分析结果数据，请各位大侠们指点

因为你的含量太低原因，出现负值强度那个结果根本不能算，肯定是没有峰

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2012/2/13 17:19:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
原文由 guzishule(guzishule) 发表:
补充上传了ICP分析结果数据，请各位大侠们指点

因为你的含量太低原因，出现负值强度那个结果根本不能算，肯定是没有峰

你好，您说是因为含量太低原因，我是溶1g样定容到100ml的，可是如果增加样品浓度的话，相应的基体浓度也会增加，对仪器怕有损伤啊，请问您分析的样品的浓度在什么范围呢?

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2012/2/13 17:26:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也使用的是PE7300v，我的仪器稳定性也不好，相同样品重复测定数值偏差很大。你的数据—1，-2等是指的同一个样品测的平行样还是重复测几次的啊？

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砂锅粥

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2012/2/13 19:02:50 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guzishule(guzishule) 发表:
补充上传了ICP分析结果数据，请各位大侠们指点

您所分析的元素含量太低了吧。基本都是接近0的，如果看RSD肯定不稳定。
打个比方：测试两次的结果分别为0.01ppm和0.02ppm，相差0.01ppm，您会觉得相差1倍，很难接受。如果结果为100ppm和100.01ppm，同样相差0.01ppm，但这个结果已经非常好了。
所以说，如果结果很低，接近0的话，RSD大是很正常的。

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