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ICP光谱

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主题：请教一下ICP的方法捡出线怎么做？

浏览0 回复71 电梯直达

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zhengjiongan

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2008/3/10 0:43:12 61楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP一个突出的优点就是"基体效应小",不知道还要不要把基体考虑进去,如果要,那还算它的优点吗?
不过我还是期待权威高人给出个权威的答案,我也想知道,看了大家的发言,还觉得有点乱.

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zhangz1982

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2008/3/10 10:30:34 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大虾们的建议都很宝贵,终于对2者有基本了解了谢谢.

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siyuetian01

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2010/6/9 9:49:13 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是有知识好啊，畅所欲言！

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djbhbez2004

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2010/6/12 22:35:58 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法检出限所用到的试剂空白要严格按照方法所规定的要求、操作步骤操作一遍，在作出工作曲线的基础上重复测试20次，得到20个结果，计算出SD，那么3倍SD后再乘于定容体积除以通常称取的样品质量，得到的就是理论上的方法检出限。实际上的方法检出限是理论上的方法检出限的1-10倍，一般为3-5倍。

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jjcasper

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2010/6/18 10:41:27 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是空白做12次，求标准偏差，三倍即是检出限

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chemistryren

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2010/6/20 12:35:07 66楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jjcasper(jjcasper) 发表:
我们是空白做12次，求标准偏差，三倍即是检出限

还得除以曲线斜率才是检出限,所以还必须做条标准曲线.

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sky-cloud

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2012/6/19 13:28:30 67楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看完了大家的讨论，感觉受益良多啊，个人觉得我楼上补充的很关键，但是一般情况下，ICP的校准曲线斜率至少都在0.999以上，要不然也不敢测样啊，所以平时我们就可以忽略了

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砂锅粥

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2012/6/19 21:39:48 68楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sky-cloud(sky-cloud) 发表:
我看完了大家的讨论，感觉受益良多啊，个人觉得我楼上补充的很关键，但是一般情况下，ICP的校准曲线斜率至少都在0.999以上，要不然也不敢测样啊，所以平时我们就可以忽略了

“ICP的校准曲线斜率至少都在0.999以上”，是线性相关系数还是斜率？

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sasha

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2012/6/27 22:08:08 69楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照方法做样品空白，样品空白重复测定，求出标准偏差，方法检出线就是三倍样品标准偏差

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shygf

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2012/7/25 11:44:56 70楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shaweinan(shaweinan) 发表:
原文由 xiaoxiaoniao 发表:
小女子也说一说，以上大虾们都主要说的是仪器检测限，人家要的是方法检测限，仪器检测限是用空白溶液做的，没错。方法检测限是用特高纯的基体平行10份（最好纯度为99.9999%）作的，算S值，乘以3，再换算成浓度值就是方法检测限。乘以10，再换算成浓度值就是方法检测下限。

　　在这我要说明一点，做检出限时空白的平行次数应该是不少于20次，因为测定次数少，就失去了统计意义，其次做发射光谱的人一般都知道因为通常很难制备出和基体完全匹配的标准样品，其中包括空白，因为分析样品的组成是千变万化的，所以极大地限制了经典光源（不包括火焰发射）准确度的提高，ICP发射光谱比经典光源的一大优点就是进行定量分析时通常无须采用基体匹配。
　　不知xiaoxiaoniao是否做过方法的检出限？往往我们拿到样品时，都不清楚样品的组成，特别是一些复杂样品，不知mm的是怎么得到纯度为99.9999%的基体空白的？再说了一般情况下的样品其组成都是大于二的，你的纯度99.9999%从何而来？

20次，是指仪器测定时读数是20次，还是进样20次？

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