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主题：到底怎么做总氰化物？帮帮忙了

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llcww

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发表于：2006/04/08 11:08:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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有谁可以告诉我测总氰化物是否可以不用蒸馏的？我们单位扩项评审，我做盲样中的总氰化物，是国家环保总局标样研究所的标样，按照从安培瓶中吸取10ml，用0.1％氢氧化钠稀释至250ml，从中取两个100ml分别稀释到200ml进行蒸馏，蒸出100ml馏出液，再从馏出液中取10ml于比色管中，加试剂最终定容至25ml，结果测得0.183mg/L，我同时还做了两支不同浓度的插标，插标结果是符合自己标样范围的。可是专家说盲样错得离谱，他说盲样浓度应该是50mg/L左右，请问真的有这么高浓度的氰化物标样吗？我插标很好，难道盲样会测低几十倍？他还说应该不要蒸馏，蒸馏后把他的样品挥发了，所以测得浓度偏低。是这样吗？有谁做过的可以给点指导吗？

推荐答案：光明的微笑回复于2006/04/10

总氰化物包括简单氰化物和绝大部分络合氰化物，蒸馏能使水样中的这些氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来，被氢氧化钠溶液吸收。如果标样是采用简单氰化物（如氰化钠）配制的，则不蒸馏也可直接测定，这是一种偷懒的做法。但水样一定要蒸馏，否则结果可能偏低。

补充答案：

nile6835回复于2006/04/08

做氰化物没必要每个样品都蒸馏.对于没有颜色干扰的就可以不蒸馏.稀释标准也可以不用NAOH,可以直接用蒸馏水.

任禾回复于2006/04/10

需要核实样品的说明（专家提供的说明）。包括稀释方法，比例。（如果是研究所的标样，可以核实一下标准样品证书的说明。稀释方法一般是相同的，但稀释比例比一定和证书相同）专家也可能算错了。
标样一般不需蒸馏，这是正当的投机取巧。

阿峰回复于2006/04/10

从你的描述中未讲清加酸的过程，及加碱吸收的过程，蒸馏过程是必需的，这一步对复杂基体而设计的。如果真的出现如此误差，很大可能是在蒸馏这一步上或倍率算法上。你可以用不蒸馏法验证你的蒸馏法结果。

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2006/4/8 11:18:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做氰化物没必要每个样品都蒸馏.对于没有颜色干扰的就可以不蒸馏.稀释标准也可以不用NAOH,可以直接用蒸馏水.

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llcww

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2006/4/8 11:35:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nile6835 发表:
做氰化物没必要每个样品都蒸馏.对于没有颜色干扰的就可以不蒸馏.稀释标准也可以不用NAOH,可以直接用蒸馏水.

可是标准样品的证书上明明说要蒸馏的，而且蒸馏真的会降低浓度吗？？再说真的会有这么高浓度的标准样品吗？

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mjw83824

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2006/4/9 0:39:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做氰化物没必要每个样品都蒸馏.对于没有颜色干扰的就可以不蒸馏.稀释标准也可以不用NAOH,可以直接用蒸馏水.

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光明的微笑

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2006/4/10 10:44:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们单位做环保总局标样所的总氰化物标样有十年以上历史了，从来没见过不用蒸馏的，而且定容也一定要用NaOH，只有在碱性条件下总氰化物才不会挥发跑掉。我们遇到过一次买来的标样做出来与标准值差很远的情况，后来发现标样竟然是中性的，总氰化物在稀释过程中都跑掉了。
你说得那位专家有点问题，别是个滥竽充数的吧？总氰化物很少有那么高的，你可以打电话问标样所，电话：010-84634279

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任禾

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2006/4/10 13:26:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 llcww 发表:
有谁可以告诉我测总氰化物是否可以不用蒸馏的？我们单位扩项评审，我做盲样中的总氰化物，是国家环保总局标样研究所的标样，按照从安培瓶中吸取10ml，用0.1％氢氧化钠稀释至250ml，从中取两个100ml分别稀释到200ml进行蒸馏，蒸出100ml馏出液，再从馏出液中取10ml于比色管中，加试剂最终定容至25ml，结果测得0.183mg/L，我同时还做了两支不同浓度的插标，插标结果是符合自己标样范围的。可是专家说盲样错得离谱，他说盲样浓度应该是50mg/L左右，请问真的有这么高浓度的氰化物标样吗？我插标很好，难道盲样会测低几十倍？他还说应该不要蒸馏，蒸馏后把他的样品挥发了，所以测得浓度偏低。是这样吗？有谁做过的可以给点指导吗？

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