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主题：【求助】如何降低液体进样塔进样间隔间的残留？

浏览0 回复21 电梯直达
yilan629
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发表于：2012/02/20 15:27:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体自动进样塔进样，对照溶液进样完毕后，在目标峰位置会产生残留，如果连续进被测供试品溶液，供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留？

现在俺的对照溶液是DMSO（二甲基亚砜）的丙酮溶液，丙酮是溶剂，目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034，

进样完毕和供试品进样前会有洗针，分别用丙酮和水洗，次数很多，洗完了以后，进样时会用测试溶液再洗，

但是如果在对照溶液进样后，接着进一针丙酮溶剂，在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留，这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里，应该就是在进样针里，因为俺们在对照进样完毕后，手动进样，发现没有残留。

但是俺家是必须用自动进样塔进样的，

恳请大家帮忙给点建议，有没有什么跟好的办法，让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。
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2012/2/22 13:31:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是洗针液有残留呀？
或者是洗针液不能洗干净
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yilan629
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2012/2/22 14:08:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是洗针液的残留，俺们确认了。
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叫我小余
ysbysb2000
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2012/2/23 9:25:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
不是洗针液的残留，俺们确认了。

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111108/3633558/，这有个帖子，看看有没有帮助
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2012/2/25 13:52:27 Last edit by coffee8
yilan629
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2012/2/23 18:06:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ysbysb2000(ysbysb2000) 发表:
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
不是洗针液的残留，俺们确认了。

，这有个帖子，看看有没有帮助


谢谢，这个链接的帖子是俺在安捷伦的版面上原发的。原作者是俺。俺已经跟他家进样器奋斗很长时间了。
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2012/2/25 13:53:27 Last edit by coffee8
coffee8
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2012/2/25 13:54:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是链接原创的比较好
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pxm1965
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2012/3/4 15:17:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为出现这种情况的原因有以下几个方面：
    1、你进样的对照溶液DMSO（二甲基亚砜）的浓度是否过高？从你的结果看，对照组的峰面积是残留峰面积的55倍，可以降低对照组的浓度后再试一下。
    2、你进样的体积是多少？如果进样体积大于进样后进样针的清洗体积的话，无论你怎么清洗，下次进样时进样针里肯定会有残留。建议进样前、后进样针清洗体积为样品进样体积的2倍，这样可能会好一些。
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xiaoqing5182001
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2012/3/4 16:41:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般可以采用进空样的方式，按照色谱条件走一遍，这样残留就会低很多。不过这样比较费时间 呵呵
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yilan629
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2012/3/5 11:13:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pxm1965(pxm1965) 发表:
我认为出现这种情况的原因有以下几个方面：
    1、你进样的对照溶液DMSO（二甲基亚砜）的浓度是否过高？从你的结果看，对照组的峰面积是残留峰面积的55倍，可以降低对照组的浓度后再试一下。
    2、你进样的体积是多少？如果进样体积大于进样后进样针的清洗体积的话，无论你怎么清洗，下次进样时进样针里肯定会有残留。建议进样前、后进样针清洗体积为样品进样体积的2倍，这样可能会好一些。


先谢了！

1 俺的进样体积是有点高，俺正在往下调。不过不能调太低了，因为DMSO的响应有点小。

2 俺进样是2，洗针用的是最大的。
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yilan629
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2012/3/5 11:14:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoqing5182001(xiaoqing5182001) 发表:
一般可以采用进空样的方式，按照色谱条件走一遍，这样残留就会低很多。不过这样比较费时间 呵呵


DMSO用顶空有点费劲，不好测，俺家只好改成自动进样。
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童话仙子
liling123436
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2012/3/14 23:10:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在残留问题为什么这么多啊，纠结，好像老师还讲过顶空和GC链接的哪个管路也会有残留呢，我这个初学者只能持续关注中了。
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