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主题：【求助】关于乙酰甲胺磷在LCMSMS检测的问题

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辣椒炒肉

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发表于：2012/02/22 08:51:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做乙酰甲胺磷发现一个奇特的现象。
方法如下，乙腈提取提取，浓缩后过某大品牌氨基柱，乙腈甲苯3：1淋洗，浓缩后甲醇水定容，上LCMSMS，定量用基质标。基质为普通白菜。
上机试液理论值100ppb,结果乙酰甲胺磷没有出来，开始以为氨基柱的问题，后来一个突发想法，把试样稀释了十倍，再上机分析，乙酰甲胺磷回来了，而且值为6~8ppb，符合回收率。
LCMSMS为watersuplc，TQD，C18液相柱。
请问各位同行，有用液质做乙酰甲胺磷的大侠吗？基质效应那么大？

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2012/2/22 9:31:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们没有用液质做过这个项目，不过从基质加标上来说，没发现白菜的基底对检测有多大的影响的。

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2012/2/22 9:41:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“甲醇水定容”，比例是多少，用什么溶剂稀释，柱流量和注射体积？乙酰甲胺磷的溶剂效应比较大。

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辣椒炒肉

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2012/2/22 10:18:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
“甲醇水定容”，比例是多少，用什么溶剂稀释，柱流量和注射体积？乙酰甲胺磷的溶剂效应比较大。

甲醇定容后过膜，在用纯水稀释，试样溶剂体系为甲醇水2：8，UPLC流速0.25ml/min,上样体积5微升

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2012/2/22 14:32:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

"定量用基质标",用乙腈萃取液，具体怎么配的，浓度多高？2.1mm * 50mm, 1.8um 柱子？峰形如何？不过氨基柱，2mL乙腈提取液氮吹干，用流动相定容，2微升进样试一下。

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yigaozizi

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2012/2/22 16:30:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的流动相是什么？我用LC-MS做过乙酰甲胺磷，发现峰型挺诡异的

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辣椒炒肉

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2012/2/22 17:56:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
"定量用基质标",用乙腈萃取液，具体怎么配的，浓度多高？2.1mm * 50mm, 1.8um 柱子？峰形如何？不过氨基柱，2mL乙腈提取液氮吹干，用流动相定容，2微升进样试一下。

基质标10ppb，柱子是2.1mm * 100mm, 1.8um 柱子，基质标乙酰甲胺磷出峰没问题，峰形不错，按上述的液相条件，在3分多钟出峰。

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sujianfeng

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2012/2/23 9:52:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液质做乙酰甲胺磷，最重要是要关注溶剂效应，从上面的情况来看，并没有明确楼主已经排除溶剂效应的影响，这点需要优先确认

氨基柱做乙酰甲胺磷，有时回收率会不正常，不过楼主稀释后可以，那应该与此无关

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2012/2/23 10:12:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

若未关注溶剂效应，连保留时间都不一样，其它都不用说了，呵呵找不到峰在哪里

然后再考虑基质效应

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辣椒炒肉

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2012/2/25 10:10:04 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
若未关注溶剂效应，连保留时间都不一样，其它都不用说了，呵呵找不到峰在哪里

然后再考虑基质效应

基质标和试液的溶剂体系是一样的，基质标出峰没有问题。试液稀释后的溶剂体系也没有变，基本排除溶剂效应？？？
我用的是某品牌的固相萃取柱，做过上柱添加试验，carb氨基柱和氨基柱，乙腈甲苯淋洗，乙酰甲胺磷出不来，不知道各位大侠有用这个品牌柱子的吗？A，大家懂的？

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2012/3/2 15:52:13 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
原文由 sujianfeng(sujianfeng) 发表:
若未关注溶剂效应，连保留时间都不一样，其它都不用说了，呵呵找不到峰在哪里

然后再考虑基质效应

基质标和试液的溶剂体系是一样的，基质标出峰没有问题。试液稀释后的溶剂体系也没有变，基本排除溶剂效应？？？
我用的是某品牌的固相萃取柱，做过上柱添加试验，carb氨基柱和氨基柱，乙腈甲苯淋洗，乙酰甲胺磷出不来，不知道各位大侠有用这个品牌柱子的吗？A，大家懂的？

carb氨基柱和氨基柱，乙腈甲苯淋洗，乙酰甲胺磷有时就是回收不正常（包括不同品牌的柱子），但甲胺磷每次都正常，问题出在氨基填料上（PSA填料也有此现象），原因不明，应该不是质量问题，希望高手予以解析

其实液质做乙酰甲胺磷很好做的啊，基质简单的话提取完不净化，直接定容过滤膜就可以测了

如果要求净化效果比较好，可以参考这个帖子，

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090907/2099874/index.shtml

做乙酰甲胺磷一样的，硅胶柱做乙酰甲胺磷从未出现异常现象

如果要求速度快，用粉末快速净化下也可以做，可以参考附件方法，简单快速

附件：

《分析测试学报》超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留.pdf

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