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主题：【求助】氯戊菊酯的第二个峰跟氟胺氰菊酯的第一个峰重叠了，分不开怎么办？

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zzj8822

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发表于：2012/02/22 10:58:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我走了8种菊酯的混标，氟氯氰菊酯和氯氰菊酯看标准图谱是3个峰吧？走出来的第三个峰都凹进去了是怎么回事？还有氯戊菊酯和氟胺氰菊酯都是2个峰的吧，氯戊菊酯的第二个峰跟氟胺氰菊酯的第一个峰重叠了，分不开怎么办？升温程序要怎么改进吗？
分析条件是：
柱子是 rtx-5 30m*0.25mm*0.25um 150℃（2min）再以6℃/min℃上升到270℃保持23min℃
进样口200℃
ECD::320℃
总流量：10.2ml/min
柱流量：0.8ml/min

ps：我们通常说的载气流速是指总流量还是柱流量？

希望前辈们帮忙看看，最近发的帖子问的问题有点多，真不好意思，不过真的什么都不懂，幸好有这边可以问问，谢谢热心解答的大家！

该帖子作者被版主 MMYG加 2积分， 2经验，加分理由：发起话题

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2012/2/22 11:27:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分组应该是最简单的办法

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雾非雾

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2012/2/22 11:59:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子是 rtx-5 30m*0.25mm*0.25um 150℃（2min）再以6℃/min℃上升到270℃保持23min℃

如果可能您可以考虑用60米的柱子，这样分离地会比30米的柱子好些。

您的升温程序可以再优化一下，看能不能把后面的分开。比如起始温度有点高，升温段再分个两阶用不同的升温速率看看能不能促进菊酯的分离。

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zzj8822

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2012/2/22 16:27:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
柱子是 rtx-5 30m*0.25mm*0.25um 150℃（2min）再以6℃/min℃上升到270℃保持23min℃

如果可能您可以考虑用60米的柱子，这样分离地会比30米的柱子好些。

您的升温程序可以再优化一下，看能不能把后面的分开。比如起始温度有点高，升温段再分个两阶用不同的升温速率看看能不能促进菊酯的分离。

谢谢啊，就能不能给优化的参考，我想不出要怎么改那个升温，没有60米的柱子，还有为什么峰没有凸起来而是会凹下去呢？后来走更小浓度的标样的时候，本来没凹的峰也凹了，乱七八糟的。

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雾非雾

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2012/2/22 16:31:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zzj8822(zzj8822) 发表:
谢谢啊，就能不能给优化的参考，我想不出要怎么改那个升温，没有60米的柱子，还有为什么峰没有凸起来而是会凹下去呢？后来走更小浓度的标样的时候，本来没凹的峰也凹了，乱七八糟的。

看您的出峰情况很好呀，不知道您说的凸起来和凹下去是指什么，有些峰因为分不开，所以连在一起是没有办法的。

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zzj8822

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2012/2/22 16:54:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 zzj8822(zzj8822) 发表:
谢谢啊，就能不能给优化的参考，我想不出要怎么改那个升温，没有60米的柱子，还有为什么峰没有凸起来而是会凹下去呢？后来走更小浓度的标样的时候，本来没凹的峰也凹了，乱七八糟的。

看您的出峰情况很好呀，不知道您说的凸起来和凹下去是指什么，有些峰因为分不开，所以连在一起是没有办法的。

就是我后来又还是用本来那个条件进了 0.05ppm 的标样，最后两个峰是溴氰菊酯的峰，本帖的图是1ppm的，两个峰都好好的，0.05ppm的两个峰都是，中间

这样凹下去了
1ppm的是

这样的。。是不是有问题啊？

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ghx5558

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2012/2/22 17:18:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题：可以这么做一是连续走多针看看情况，是不是仪器稳定性，或者污染。二是多图上看初始温度并不太高，出峰都是在22分钟之后，也就是说是在高温270度时才出的峰。三是真是要优化程序的化，是不是考虑降初始温度到溶剂的沸点以下。然后再程序升温，看看出峰情况，再优化一下如何升温。第四：也可以考虑更换不同极性柱子。最后，实在不行也只能分组了。希望有帮助。

该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：解惑

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