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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测铅，背景高的原因居然是基体改进剂！！

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wobuyaodai

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发表于：2012/02/23 09:52:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近一直在做血铅的新方法验证，发现无论那基改怎么改，温度怎么改，背景信号都老高老高的（0.1以上），后来干脆按照国标做，不加基改了，直接用硝酸溶解离心上机，发现背景信号居然都大大下降了，只用硝酸的情况下背景信号基本是0.01~0.02左右，后来又分别测试了下1g/L 3g/L 的磷酸二氢铵、0.15g/L硝酸镁，发现那背景信号果然高得吓人，0.8都有了！至此，终于真相大白，一直困扰我的背景信号过高的原因居然是来之基改！
我的磷酸二氢铵和硝酸镁都是国产的，晶体的，分析纯，不知道是不是因为不够纯有杂质的原因还是什么，而硝酸就是用进口的超纯硝酸。
现在又遇到一个问题，就是我把磷酸二氢铵的浓度再降低，0.2g/L左右吧，那背景信号就低很多了，不过还是有0.04左右，吸光度就0.14，如果只是用硝酸（8%），那吸光度就只有0.11左右，但背景就0.01，这样的话，我该怎么去选择好呢？有磷酸二氢铵的信号增强了，但背景也高了一点，只用硝酸的话，吸光度低了，但同时背景也低了，我该如何取舍？用哪种方法好？？？

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2012/2/23 11:06:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用过的硝酸镁本底比较高，通常我们都是用分析纯的磷酸氢二铵，本底比较低，而且效果较好

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chemistryren

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2012/2/23 11:23:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸二氢铵的背景确实大的,钯盐背景小很多.

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wmj31

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2012/2/23 12:48:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用基体改进剂前，肯定得确认下其背景值的情况，因为经常会有试剂纯度不够导致背景值偏高的情况。用分析纯的磷酸二氢铵更是要先了解其背景值的情况了。
磷酸二氢铵的量太少的话，虽然背景值会比较小，但如果没起到稳定铅的作用，那基体改进剂的就没啥作用了。此时可以考虑用加标回收或者选择合适的标准物质来判断磷酸二氢铵的量的大小

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狼牛牛

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2012/2/23 13:36:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们买的磷酸二氢铵和硝酸镁都是优级纯的只有硝酸钯是化学纯的那次突然看硝酸钯的背景好高！

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夕阳

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2012/2/23 14:19:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能因噎废食，还是要使用基改的。只不过要选择纯的基改为好。我使用的国产磷酸氢二铵就是国产分析纯的，没问题。关键不在纯度的宣传上，要亲自试试，就是在分析前配置一些水+硝酸+改进剂的混合液，然后上机测测背景值，值低的就用，不要看试剂的牌子。

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wobuyaodai

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2012/2/23 14:19:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在磷酸二氢铵使用的量的问题上，有点难抉择，量多了，信号强了，背景也强了，少了，信号弱了，背景也弱了。。。甘怎么选啊。。诶

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wobuyaodai

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2012/2/23 20:17:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
不能因噎废食，还是要使用基改的。只不过要选择纯的基改为好。我使用的国产磷酸氢二铵就是国产分析纯的，没问题。关键不在纯度的宣传上，要亲自试试，就是在分析前配置一些水+硝酸+改进剂的混合液，然后上机测测背景值，值低的就用，不要看试剂的牌子。

那背景信号大小基本就是和基改的量成正比的，这样一来，我就想能不能牺牲一点点灵敏度，来换取较低的背景信号。

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wnnzl

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2012/2/24 8:17:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:
在磷酸二氢铵使用的量的问题上，有点难抉择，量多了，信号强了，背景也强了，少了，信号弱了，背景也弱了。。。甘怎么选啊。。诶

如果磷酸二氢铵本底还过得去的话，5%的浓度，10微升不是很好吗？

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马踏飞燕

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2012/2/24 10:10:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的一般是1%的磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁做改进剂的，加5微升，效果很好。

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夕阳

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2012/2/24 12:26:47 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
不能因噎废食，还是要使用基改的。只不过要选择纯的基改为好。我使用的国产磷酸氢二铵就是国产分析纯的，没问题。关键不在纯度的宣传上，要亲自试试，就是在分析前配置一些水+硝酸+改进剂的混合液，然后上机测测背景值，值低的就用，不要看试剂的牌子。

那背景信号大小基本就是和基改的量成正比的，这样一来，我就想能不能牺牲一点点灵敏度，来换取较低的背景信号。

因为不知道楼主的仪器是何种扣除背景的仪器，但是依我的观点应该还是以不损失有用信号的灵敏度为前提，至于背景信号是客观存在无所谓的，只要能扣除就是了。

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