主题：【求助】做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱？？

有没有做样品空白？另外高的离谱到底是比标准曲线最高点高多少？

LZ做完Cd后有没有空烧除残再测Pb？

是否存在污染？
所用的酸怎么样？
试剂空白有没有问题？

“所带的标品也高得离谱”是什么意思？
标准曲线的吸光值都是多少？

仪器自动扣除的背景，我们配制的标准曲线混标 ，用的是3.2%的硝酸定容的，标准也是新配的 ，我们用的硝酸一直都是西陇的。酸应该没有问题，曲线也觉得还能够用，但是就是知道为什么做样品的时候差别会这么大，样品的前处理是微波消解。
Pb    conc            Abs                      REF   
        0.00          0.0156                0.0189
        5.00          0.0376                0.0155
        10.00        0.0606                0.0129
        20.00        0.1079                0.0140
        30.00        0.1428                0.0166          相关系数：0.9983

所测样品 
              conc      Abs                      REF
    空白      ------          0.0515                0.0209
        样品1        3461.3        0.3113                0.0358
                            3527.4      0.3169                0.0398
        样品2        1423.7        0.1364                0.0270
                            1425.7      0.1366                0.0238
所带的标品本来有浓度的 测得浓度为0    但是吸光度却有  0.6479    0.6805    背景0.1425  0.1682

石墨管 每次用之前都是空烧了的  ，用的是C型热解石墨管

首先我将楼主的测试结果整理了一下，如下：


如果我没有整理错误的话，我的看法如下：
（1）标准测试中的10ppb的吸光值为0.0606Abs的测试结果是正确的。但是其后的20ppb 和 30ppb的测试结果明显弯曲了，这是不正确的。按照仪器使用要求，石墨炉测铅最高可以到达 40ppb。
（2）样品空白的吸光度=0.0515Abs ，可是其测试结果为——。不解。
（3）样品1的吸光值0.3Abs，早已超出工作曲线的最高浓度值的105%，这是测试中不允许的。并且回归计算值为3461ppb，也是不可思议的。
（4）样品2的情况也类似（3）的情况。
（5）标品的吸光值更高了，竟然达到0.6Abs，可是回归计算反而是0Abs；这也是不可思议的。
（6）纵观整体测试数据的重现性很好，说明仪器没有问题。可能是软件，电脑或使用的问题。建议楼主找仪器公司派人前往检查为妥。

样品的前处理也有问题。起码应该稀释了。

Z-2700石墨炉测铅，50ppb对应的吸光度应该是0.3ABS 。楼主可以参看随机带的分析指导手册就明白了。橘黄色封面的。

建议楼主把标准样品拿来进行反测，通过这个来验证是仪器问题还样品配置问题，楼主也可以重新配置一个仪器方法。以前我就碰到过因为软件的样品表设置出现问题，但是每次测量的时候还是调用哪个样品表导致出现很多奇怪的情况。但是您使用的软件我不熟悉，如果您也是直接调用的话不妨试试看重新设置一下。

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
建议楼主把标准样品拿来进行反测，通过这个来验证是仪器问题还样品配置问题，楼主也可以重新配置一个仪器方法。以前我就碰到过因为软件的样品表设置出现问题，但是每次测量的时候还是调用哪个样品表导致出现很多奇怪的情况。但是您使用的软件我不熟悉，如果您也是直接调用的话不妨试试看重新设置一下。

分析的有道理！