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主题：【分享】牛奶中四环素的测定

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wubin102628
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发表于：2012/03/01 10:02:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg
样品前处理：1、提取
(1)将20mL牛奶和20mL Mcllvaine缓冲液加入50mL塑料离心管中；
(2)将样品涡旋混合2 min，4000 rpm以上离心10 min；
(3)取20mL上清液，待净化。
注:Mcllvaine 缓冲液(pH 4) / 称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H8O7•H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g，用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

2、净化  ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）
(1)活    化：依次加入5mL甲醇，5mL水，流出液弃去。
(2)上    样：将20mL提取液加入柱中，流出液弃去。
(3)淋    洗：依次用5mL水，5mL5%的甲醇水溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS柱抽干。
(4)洗    脱：5mL甲醇洗脱，流出液收集。
(5)重新溶解：*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。
注：由于上清液的量大于柱管体积，应分次上样，或在PLS 柱上加20 mL 储液管(Cat.#4811)，适配器(Cat.#4803)
色谱条件：流  速：        1.0 mL/min
检测器：        UV 365 nm
柱  温：        30 ℃
进样量：        20 μL
流动相A：        0.01mol/L草酸水溶液 
流动相B：        乙腈:甲醇1:1
梯度程序
时间0-10.01min 流动相B从30%到50%；10.01~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5~20min流动相B为30%。
 
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dahua1981
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2012/3/1 10:06:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些都是迪马资料中心的东西吧
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yifan1117
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2012/3/1 10:11:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉有点像，共享一下也不错的。
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wubin102628
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2012/3/1 10:11:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这些都是迪马资料中心的东西吧


( ⊙ o ⊙ )是的，还是挺全的，有需要言一声
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dahua1981
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2012/3/1 10:12:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天都浏览过一遍了
好的需要的时候一定麻烦会你的
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wubin102628
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2012/3/1 10:15:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
感觉有点像，共享一下也不错的。


图个方便吧，好东西还是要分享。
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wubin102628
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2012/3/1 10:16:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
前几天都浏览过一遍了
好的需要的时候一定麻烦会你的


客气啦
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yifan1117
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2012/3/1 10:22:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
众人拾材火焰高，大家互相交流知识才增值。
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dahua1981
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2012/3/1 10:38:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
众人拾材火焰高，大家互相交流知识才增值。

是不是故意把柴写成材啊
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yifan1117
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2012/3/1 10:59:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，不是，打错了，看来搜狗不行，这么经典的话都能错。
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2012/3/1 11:01:58 Last edit by yifan1117
yu3226033
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2012/3/1 13:21:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
感觉有点像，共享一下也不错的。


图个方便吧，好东西还是要分享。
牛奶中为什么有四环素?
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