主题:【讨论】ICP之标准曲线找茬

浏览0 回复20 电梯直达
秋月芙蓉
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前不久,一版友提及他做的ICP混合标准曲线事宜,仪器为PE 5300,请大家一起来帮忙找茬。




问题:
1、此混合标液为GBW(E)080671,分析标液梯度是否合理?
2、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
3、"Standard intensity and concentration values are not in the same order",一般出现于何种情形,对分析有影响吗?
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yyronghua
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不算合理,跨度太大,中間插入一個1ppm和10ppm的還差不多。。。。。
辛妈
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1、辅助气流量太小,建议0.5l/min
2、空白钾、钙、钠、镁计数偏高,怀疑是容器没有清洗干净,或者是试剂本身纯度不够。
3、分析标液梯度不合理,建议等间距。
4、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
这个不太清楚,没用过PE的ICP.可能是他选择了非线性通过零。
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2012/3/1 10:11:30 Last edit by lsq521
砂锅粥
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K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?

是否由于K谱线附件存在干扰,背景没扣好?或者空白本身有污染?
飘尘
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第一点浓度过低
第三第四点的浓度感觉又有点高了

强度理论上应该是成比例的  但是从上面看不出来
所以感觉应该是第一点的浓度太低了  仪器无法响应
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1. 浓度梯度跨越太大,不合理,应该分成两组曲线,低浓度一组,高浓度一组
2. 空白被污染了,所以空白的结果已经超过后面的曲线了,R值好是因为每个点的平行性很好;
3. 一般出现在标准曲线的高浓度点信号比低浓度点还要低,正如第一个点比空白低,就开始出现这个问题了
该帖子作者被版主 damoguyan3积分, 2经验,加分理由:有道理
339631332
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原文由 辛妈(lsq521) 发表:
1、辅助气流量太小,建议0.5l/min
2、空白钾、钙、钠、镁计数偏高,怀疑是容器没有清洗干净,或者是试剂本身纯度不够。
3、分析标液梯度不合理,建议等间距。
4、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
这个不太清楚,没用过PE的ICP.可能是他选择了非线性通过零。


r值我用了线性回归方程把数据代入重新算了下,确实很好,结果为0.998.出现这种情况的原因应该是浓度跨度太大,标样的最高值是最低的200倍,虽然std1为负值,空白还那么高,但相对于其他std2.3.4来说,这两个点差不多靠在一起,对线性的影响也不是很大的。

另外,我没有做过钾、钙、钠、镁这些元素,想请教下雾化器压力为什么要设置为0.5?
该帖子作者被版主 damoguyan2积分, 2经验,加分理由:很有道理
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2012/3/1 17:13:46 Last edit by 339631332
辛妈
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原文由 339631332(339631332) 发表:
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
1、辅助气流量太小,建议0.5l/min
2、空白钾、钙、钠、镁计数偏高,怀疑是容器没有清洗干净,或者是试剂本身纯度不够。
3、分析标液梯度不合理,建议等间距。
4、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
这个不太清楚,没用过PE的ICP.可能是他选择了非线性通过零。


r值我用了线性回归方程把数据代入重新算了下,确实很好,结果为0.998.出现这种情况的原因应该是浓度跨度太大,标样的最高值是最低的200倍,虽然std1为负值,空白还那么高,但相对于其他std2.3.4来说,这两个点差不多靠在一起,对线性的影响也不是很大的。

另外,我没有做过钾、钙、钠、镁这些元素,想请教下雾化器压力为什么要设置为0.5?
我是按照楼主的帖子回答的,我说的是辅助气流量,不是雾化气流量。
辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管,中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。
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2012/3/2 8:51:20 Last edit by lsq521
面对面想你
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erwangxu
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原文由 辛妈(lsq521) 发表:
原文由 339631332(339631332) 发表:
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
1、辅助气流量太小,建议0.5l/min
2、空白钾、钙、钠、镁计数偏高,怀疑是容器没有清洗干净,或者是试剂本身纯度不够。
3、分析标液梯度不合理,建议等间距。
4、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
这个不太清楚,没用过PE的ICP.可能是他选择了非线性通过零。


r值我用了线性回归方程把数据代入重新算了下,确实很好,结果为0.998.出现这种情况的原因应该是浓度跨度太大,标样的最高值是最低的200倍,虽然std1为负值,空白还那么高,但相对于其他std2.3.4来说,这两个点差不多靠在一起,对线性的影响也不是很大的。

另外,我没有做过钾、钙、钠、镁这些元素,想请教下雾化器压力为什么要设置为0.5?
我是按照楼主的帖子回答的,我说的是辅助气流量,不是雾化气流量。
辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管,中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。

是我打错了, 不好意思。我想知道为什么要设置为0.5,因为我也用的PE的,默认是0.2,但我没做过钾、钙、钠、镁这些元素,还请教下。
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2012/3/2 10:47:43 Last edit by 339631332
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