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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】石墨炉方法检出限的算法

浏览0 回复37 电梯直达
仪器管家
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发表于：2012/03/01 22:32:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做食品重金属石墨炉法的测定，在做检出限时发现用DL=3S/k做出来的检出限都比标准的要高。今天查了一下原子吸收的检定规程，灵敏度S即斜率的定义是
                                      S=dA/dQ=dA/d（C*V）  [A/(pg)]   
                                      C——溶液浓度（ng/ml）
                                        V——取样体积（uL）
                          检出限：QL=3SA/S  （pg）                SA是空白溶液11次测定的标准偏差。
    从检定规程上看检出限的单位是pg，也就是说得出的检出限时绝对质量值，食品国标上给出的检出限单位是ng/kg或ug/kg，所以石墨炉的检出限不能像火焰法的检出限一样直接就用DL=3S/k（检定规程中火焰法检出限的单位是ug/ml），还必须除以进样量。
    比如：校准曲线y=0.0098514x-0.00042381，r=0.9996，空白11次测定SD=0.0021，样品取样0.5g，消解后稀释到25ml，进样量20uL=0.02ml。按照公式QL=3*.0021/0.009851=0.64pg=0.00064ng，那石墨炉的方法检出限=0.00064/0.02*25/0.5=1.6ng/g。
    以上是我对石墨炉检出限的理解，有没有老师解释一下对不对，如果不是这样算法的话，那国标给出的石墨炉检出限又是怎么算出来的。反正我按照火焰法的检出限公式算得到的检出限都大于国标给出的。
    希望有老师给解释一下，学习中！
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仪器管家
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2012/3/1 22:42:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外还有一个问题，就是怎么提高检出限。有人说可以在定容时定容小一些，比如把原来稀释到25ml的改为稀释到10ml，从计算上是能让检出限小一点，但是我觉得这样提高检出限并不能真的反映仪器对元素的灵敏度，大家有什么意见都发表一下，互相学习一下。
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doraemon
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2012/3/2 2:01:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何你的方法检出限的计算要套入仪器检出限的公式中呢？
检定规程获得的是仪器检出限，与方法检出限是不同的。
我没做过食品，不知道你的食品国标是否给出了方法检出限的计算公式。
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ldgfive
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2012/3/2 8:29:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉不应该加入进样量参数进行计算，你现在的公式的结果单位好象都不对
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2012/3/2 8:42:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是说在GB/T 15337-94《原子吸收光谱分析法通则》和GB/T21187-2007《原子吸收分光光度计检定规程》中，其给出的石墨炉计算检出限的公式最终得到的结果单位是pg，所以在计算方法检出限时就要除以石墨炉的进样量。

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容百川
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2012/3/2 8:57:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
感觉不应该加入进样量参数进行计算，你现在的公式的结果单位好象都不对

他的C*V想表达输入的重量，则这个公式的确计算了斜率。

检出限要求做标准偏差好像是20次以上吧？！
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ldgfive
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2012/3/2 9:06:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjwws(jjwws) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
感觉不应该加入进样量参数进行计算，你现在的公式的结果单位好象都不对

他的C*V想表达输入的重量，则这个公式的确计算了斜率。

检出限要求做标准偏差好像是20次以上吧？！

他的这个公式计算出来的应该不是ug/kg
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/3/2 9:19:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器管家(ggyy_yu) 发表:
另外还有一个问题，就是怎么提高检出限。有人说可以在定容时定容小一些，比如把原来稀释到25ml的改为稀释到10ml，从计算上是能让检出限小一点，但是我觉得这样提高检出限并不能真的反映仪器对元素的灵敏度，大家有什么意见都发表一下，互相学习一下。


1 仪器的检出限只能通过优化仪器参数来实现。当仪器各个参数固定下来之后，仪器的检出限就固定了。

2 提高方法检出限的方法有很多，适当增加样品的浓度就是常用的方法。
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容百川
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2012/3/2 9:26:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
感觉不应该加入进样量参数进行计算，你现在的公式的结果单位好象都不对

他的C*V想表达输入的重量，则这个公式的确计算了斜率。

检出限要求做标准偏差好像是20次以上吧？！

他的这个公式计算出来的应该不是ug/kg

那么问题是检测的A是什么单位？，SA什么单位？看帖子应是重量。如果不是重量就有问题。
后面计算我倒没仔细
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ldgfive
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2012/3/2 9:49:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉的检出限=C*V*3SD/A,最后的单位是pg（重量）,再乘以体积，除重量，最后只剩下体积了，所以说，这个公式不对
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仪器管家
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2012/3/2 10:13:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
石墨炉的检出限=C*V*3SD/A,最后的单位是pg（重量）,再乘以体积，除重量，最后只剩下体积了，所以说，这个公式不对

公式是GB/T21187-2007原子吸收检定规程中找来的，如果说这个公式都错的话，那我们检定的仪器合不合格？
我是在想如果检定规程提供的公式没错的话，得出的仪器检出限是单位pg，所以除以它的进样量比如20uL，那这样最后的单位就不是体积了。
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