主题:【求助】大家帮我看看这个色谱图

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sherryiam
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大家能不能看上图,初步判定右侧三个小峰是新物质的峰?
甲苯气体与羟基自由基反应,测其反应物。
色谱条件:50℃(1min),5℃/min升至120℃,保留20min。进样口150℃,FID检测器180℃。色谱柱是PEG-20M。
右侧三个小峰的保留时间分别为8、12、16min左右,因为他们是等间隔时间出来的,所以,我很怀疑。因为我记得曾看到过,有人说,柱流失峰是有规律的小峰。各位觉得呢?谢谢!
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xiao-jin
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如果你怀疑柱流失所造成,那么你不要进样品单做程升观察下。
sherryiam
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雨木霖
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sunjun0620
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进样量变成两倍,看一下面积是否变成两倍,如果是柱流失不会变化的。
sherryiam
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大家再看看下面的图,是我今天早上刚做的。也在同样的位置有小峰,但是非常小。
sherryiam
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至于楼上朋友说的两倍进样量,因为我用的是国产气密性进样针,容易打滑,这个量不好控制。但是我会试试看看的!多谢了!
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2012/3/8 9:58:54 Last edit by sherryiam
senw
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原文由 sherryiam(sherryiam) 发表:
大家再看看下面的图,是我今天早上刚做的。也在同样的位置有小峰,但是非常小。

从这张谱图看应该是柱子残留的东西吧。
安平
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程序升温空白就有这三个杂峰,那么肯定不是样品中的物质。
rrkqkqp
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老化下柱子,多做几次空白,看是否还有峰

若无峰

进样品看结果,有峰就是恭喜楼主合成出新物质,无峰那继续努力
sherryiam
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原文由 rrkqkqp(rrkqkqp) 发表:
老化下柱子,多做几次空白,看是否还有峰

若无峰

进样品看结果,有峰就是恭喜楼主合成出新物质,无峰那继续努力


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