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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】对照品也不出峰

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liuyuan198815
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发表于：2010/04/17 16:21:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下：

色谱条件与系统适用性试验 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。

校正因子测定  取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入气相色谱仪，计算效正因子。

测定法  取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。

我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？
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阿宝
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2010/4/17 17:46:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你用的柱子是0.53口径的，标准上是0.32的，是不是你用的大口径柱子没有分开那两种东西？
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symmacros
jimzhu
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2010/4/17 19:27:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单进一针薄荷脑溶液（不含内标）看看出峰吗？按理薄荷脑和水杨酸甲酯很容易分离的。
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安平
byron1111
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2010/4/17 22:20:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先进样一个比较浓的样品看看。
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liuyuan198815
liuyuan198815
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2010/4/17 22:29:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
口径大不会分不出吧？我觉得内标不会对对照品产生影响吧？我进加内标的对照品都没目标峰，进样品更没目标峰出了，
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colekid
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2010/4/17 22:38:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否你的进样口有问题，实际微量样品并未进入系统。
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symmacros
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2010/4/17 22:38:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
口径大不会分不出吧？我觉得内标不会对对照品产生影响吧？我进加内标的对照品都没目标峰，进样品更没目标峰出了，


按理在PEG20M柱上薄荷脑和水杨酸甲酯很容易分离，内标不会影响分离。口径大会不会影响两者的分离？所以建议楼主不妨单进薄荷脑溶液试试出峰不出峰.
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liuyuan198815
liuyuan198815
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2010/4/18 10:36:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进了薄荷脑的对照品溶液，没有加内标，但也没有峰！
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孤舟蓑笠翁
starwar
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2010/4/18 15:24:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标出峰多高？我感觉是不是灵敏度太低？响应不够？弄张图看看
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美食城
bjsmsc123
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2010/4/19 14:32:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把进样器温度升到250℃试一试。
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