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主题：【求助】GC112A柱前压为零（已解决）

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发表于：2012/03/08 17:31:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近色谱出峰不是很正常，昨天把进样口拆开一看，发现石英衬管上部破损叻，于是就取出来换了新的衬管。想着FID检测器有一段时间未清洗了，就把柱子到检测器的链接部分拆下来超声清洗下，干燥后，装上，开载气，发现柱前压一直上不来，始终为零。想着肯定有地方漏气了，但是用肥皂水查漏，没有发现那里漏气。然后检查了一下进样口到色谱柱的连接处是否有气流，发现将接头浸没在乙醇中，有气泡。说明从气瓶到进样口这一段时正常的。然后我将柱子重新接上，将柱子另一端拆下，进柱子浸没在乙醇中，没有气泡产生。我以为是自己不小心把柱子弄裂了，漏气。然后换了一根备用的新柱子，但是浸泡在乙醇中，还是没有气泡产生。这是为什么呢？不解啊！，希望各位大侠指点迷津啊!
注：柱前压的针型阀的压力表是好的。
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2012/3/8 19:43:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好仔细检查一下进样口。

    您使用什么色谱柱？
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阳光的味道
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2012/3/8 20:47:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
最好仔细检查一下进样口。

  您使用什么色谱柱？


毛细管柱 SE-30 30*0.32*1.0  换新柱子也是一样的情况  准备把柱前压针型阀调高一些  看是否会有气泡
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symmacros
jimzhu
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2012/3/8 21:08:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在详细检查进样口的隔垫，垫圈，特别是柱子的接头，肯定有漏气（除非柱前压的针型阀的压力表有问题）。
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lixingming
lixingming
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2012/3/9 13:39:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流太大；柱密封垫坏了。
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yifan1117
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2012/3/9 14:16:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流处有没有可能堵住了？
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阳光的味道
sky324
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2012/3/9 16:48:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixingming(lixingming) 发表:
分流太大；柱密封垫坏了。


分流比还是和以前一样的，没有调过的。可以更换一个柱密封垫环试一下。
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2012/3/9 16:51:01 Last edit by sky324
阳光的味道
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2012/3/9 16:50:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
在详细检查进样口的隔垫，垫圈，特别是柱子的接头，肯定有漏气（除非柱前压的针型阀的压力表有问题）。


有没有可能是因为我没有把衬管安装好，导致某个地方漏气了？
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symmacros
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2012/3/9 19:55:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光的味道(sky324) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
在详细检查进样口的隔垫，垫圈，特别是柱子的接头，肯定有漏气（除非柱前压的针型阀的压力表有问题）。


有没有可能是因为我没有把衬管安装好，导致某个地方漏气了？


衬管一般应该比较好安装吧，不过在检查一下也不妨。
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xiao-jin
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2012/3/9 23:57:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阳光的味道(sky324) 发表:
最近色谱出峰不是很正常，昨天把进样口拆开一看，发现石英衬管上部破损叻，于是就取出来换了新的衬管。想着FID检测器有一段时间未清洗了，就把柱子到检测器的链接部分拆下来超声清洗下，干燥后，装上，开载气，发现柱前压一直上不来，始终为零。想着肯定有地方漏气了，但是用肥皂水查漏，没有发现那里漏气。然后检查了一下进样口到色谱柱的连接处是否有气流，发现将接头浸没在乙醇中，有气泡。说明从气瓶到进样口这一段时正常的。然后我将柱子重新接上，将柱子另一端拆下，进柱子浸没在乙醇中，没有气泡产生。我以为是自己不小心把柱子弄裂了，漏气。然后换了一根备用的新柱子，但是浸泡在乙醇中，还是没有气泡产生。这是为什么呢？不解啊！，希望各位大侠指点迷津啊!
注：柱前压的针型阀的压力表是好的。


柱前压没有，可能是漏气也可能是分流太大造成。至于你说“将接头浸没在乙醇中”，我不知这个接头是什么接头？另外你指的“柱子的另一端”，可是色谱柱接检测器端？
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阳光的味道
sky324
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2012/3/10 10:33:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
柱前压没有，可能是漏气也可能是分流太大造成。至于你说“将接头浸没在乙醇中”，我不知这个接头是什么接头？另外你指的“柱子的另一端”，可是色谱柱接检测器端？


接头浸入乙醇中，指的是进样系统与柱子连接的地方，不好意思，我没有表达清楚。
柱子另一端就是你说的与检测器相连的那一端。会不会是因为我衬管没有安装好，导致有地方漏气叻？
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