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主题：【求助】S-4800 硼的定量分析

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yinghu723
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发表于：2012/03/09 10:16:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在定性分析中确认了硼的存在，但定量给出的结果硼为零？
(注  物质中所含元素、主要有B  N  O  Ti  和 少量的Na  Cl  K  Ca  Fe
去掉氯的话，就可以得出B的量）为什么？
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2012/3/9 13:25:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinghu723(yinghu723) 发表:
在定性分析中确认了硼的存在，但定量给出的结果硼为零？
(注  物质中所含元素、主要有B  N  O  Ti  和 少量的Na  Cl  K  Ca  Fe
去掉氯的话，就可以得出B的量）为什么？


位置会不会变化了?定量？标样定量还是无标样定量？样品含硼均匀吗？
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dinel2004
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2012/3/9 16:48:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinghu723(yinghu723) 发表:
在定性分析中确认了硼的存在，但定量给出的结果硼为零？
(注  物质中所含元素、主要有B  N  O  Ti  和 少量的Na  Cl  K  Ca  Fe
去掉氯的话，就可以得出B的量）为什么？


你喷C 还是喷金了？可能含B量太少了。
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fengyonghe
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2012/3/10 0:50:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yinghu723(yinghu723) 发表:
在定性分析中确认了硼的存在，但定量给出的结果硼为零？
(注  物质中所含元素、主要有B  N  O  Ti  和 少量的Na  Cl  K  Ca  Fe
去掉氯的话，就可以得出B的量）为什么？

B的Kα=0.183 ，Cl的Ll=0.182 。这两条线是重合的。在定性分析中确认了硼的存在也许就是Cl的Ll线。要把加速电压降到2.6KV以下才能确定B的存在，这时用尽量大些的束流以保证B有高的计数率。定量分析时高压只要比Fe的吸收边大些就可以了。
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2012/3/12 21:07:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linzq(linzq) 发表:
原文由 yinghu723(yinghu723) 发表:
在定性分析中确认了硼的存在，但定量给出的结果硼为零？
(注  物质中所含元素、主要有B  N  O  Ti  和 少量的Na  Cl  K  Ca  Fe
去掉氯的话，就可以得出B的量）为什么？


位置会不会变化了?定量？标样定量还是无标样定量？样品含硼均匀吗？
无标样定量，硼的含量在30%以上。
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2012/3/12 21:09:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dinel2004(dinel2004) 发表:
原文由 yinghu723(yinghu723) 发表:
在定性分析中确认了硼的存在，但定量给出的结果硼为零？
(注  物质中所含元素、主要有B  N  O  Ti  和 少量的Na  Cl  K  Ca  Fe
去掉氯的话，就可以得出B的量）为什么？


你喷C 还是喷金了？可能含B量太少了。
因为含磷又含碳所以镀的是金。
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2012/3/13 22:02:10 Last edit by yinghu723
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2012/3/12 21:18:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 yinghu723(yinghu723) 发表:
在定性分析中确认了硼的存在，但定量给出的结果硼为零？
(注  物质中所含元素、主要有B  N  O  Ti  和 少量的Na  Cl  K  Ca  Fe
去掉氯的话，就可以得出B的量）为什么？

B的Kα=0.183 ，Cl的Ll=0.182 。这两条线是重合的。在定性分析中确认了硼的存在也许就是Cl的Ll线。要把加速电压降到2.6KV以下才能确定B的存在，这时用尽量大些的束流以保证B有高的计数率。定量分析时高压只要比Fe的吸收边大些就可以了。
也考虑到降低加速电压的方法，但已知Cl的含量少，且有可能含少量的S和Mo，加速电压就不能太低。此外，计算时氯我选用Kα这个峰来计算的阿。
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fengyonghe
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2012/3/12 22:06:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cl和B重合、S和Mo重合，要测Mo高压要加到25千伏，这会大大降低超轻元素的计数率。镀金又大大降低了超轻元素的计数率。
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2012/3/13 8:04:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
Cl和B重合、S和Mo重合，要测Mo高压要加到25千伏，这会大大降低超轻元素的计数率。镀金又大大降低了超轻元素的计数率。

定量分析是不能蒸金的。因为吸收厉害。
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testing_service
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2012/3/17 16:01:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 yinghu723(yinghu723) 发表:
在定性分析中确认了硼的存在，但定量给出的结果硼为零？
(注  物质中所含元素、主要有B  N  O  Ti  和 少量的Na  Cl  K  Ca  Fe
去掉氯的话，就可以得出B的量）为什么？

B的Kα=0.183 ，Cl的Ll=0.182 。这两条线是重合的。在定性分析中确认了硼的存在也许就是Cl的Ll线。要把加速电压降到2.6KV以下才能确定B的存在，这时用尽量大些的束流以保证B有高的计数率。定量分析时高压只要比Fe的吸收边大些就可以了。


                        冯老师，您回复中说的吸收边是什么意思啊？
                        另外，我同事在做EDX时， 我看他们确定元素的峰的速度很快，不用软件自动识别，看一眼就知道大概是什么峰，只是感觉有疑问时，才改变电压或调用软件进一步确认， 我感觉他们把峰的位置都背下来了， 难道真要把元素峰位都背下来？  谢谢。

                               
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2012/3/17 23:23:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常做的元素峰的位置自然背下来了也不奇怪，只是没有必要单独去背它。自动识别峰位的优点是不会漏掉重叠峰。
吸收边就是临界激发电压。
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2012/3/17 23:24:39 Last edit by fengyonghe
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