主题:【求助】Thermo X2 ICP-MS 的故障问题

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光哥
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对timstoICPMS老师的讲解有几点有点疑惑,望指点:
首先仪器用的是A家的7700,也用过7500.不清楚和T家是否会有明显差距。

首先第一个,我从事的行业要求我经常要换DIW,用自提升方式。我通常把管子直接拔出来暴露在空气中,自己拿着瓶子去隔壁房间洗瓶子换水。也就是说直接就进空气至少30s以上,但ICP从未因此而熄灭?

第二,7700的真空阀换成了气动开闭。是否只要氩气压力正常,就可以自动关闭呢?

多谢
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2012/12/17 16:58:03 Last edit by xsh1234567
古道西风瘦马
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
对timstoICPMS老师的讲解有几点有点疑惑,望指点:
首先仪器用的是A家的7700,也用过7500.不清楚和T家是否会有明显差距。

首先第一个,我从事的行业要求我经常要换DIW,用自提升方式。我通常把管子直接拔出来暴露在空气中,自己拿着瓶子去隔壁房间洗瓶子换水。也就是说直接就进空气至少30s以上,但ICP从未因此而熄灭?

第二,7700的真空阀换成了气动开闭。是否只要氩气压力正常,就可以自动关闭呢?

多谢


是不是熄灭,看进入的空气量的大小,是不是足以造成PLASMA的反射功率过高而导致熄火。如果你的进样管很细,sample gas比较小,提升的空气有限,自然不会造成熄火。如果是内径比较粗的进样管,就要小心了。

气动阀就是可以自动的保护真空,一旦有意外,可以自动关闭保护。
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古道西风瘦马
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原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
谢谢您的详细分析。我们就是你所列出的第三点:③ 循环水机给 双锥接口 Interface 降温。如果循环水机停止工作,温度过热,也会熄火。再次点火后会发现灵敏度骤降,非得给检测器加上几十伏电压——但加上几十伏电压还是没多大变化。

这种不正常的关机对仪器有挺大影响的。目前Thermo X2 软件显示有-8的真空,这究竟是不是-8的真空就不大确认了,热电软件经常出错的。还有就是刚换检测器不久,之前已经换过两个检测器了,所以现在真的不敢加电压。热电的检测器真的耗得挺快的。


热电-8的真空是假真空,到不了那么高的。

热电的接收器是损耗比较严重的,跟它的信号接收设计有关。在灵敏度够用的情况下,不要加很高的电压,否则你就是不断的加电压了。
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
首先,我从事的行业要求我经常要换DIW,用自提升方式。我通常把管子直接拔出来暴露在空气中,自己拿着瓶子去隔壁房间洗瓶子换水。也就是说直接就进空气至少30s以上,但ICP从未因此而熄灭?


你观察得很仔细,我在操作中也发现雾化器自吸空气不熄火。

下面这个帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120308/3912103/  有个视频:安捷伦(东京)展示7700 ICP-MS,在纯水与100%有机溶剂(甲醇、丙酮)之间切换不熄火。

Agilent 产品宣传资料上是这么写的:7700 采用新型数字控制、高速匹配的RF 发生器。空气、有机溶液不熄火,可能与射频发生器的反射功率(Reflected Power) 能快速匹配(RF matching)有关。
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kenterfeng
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原文由 爬山虎(wangxhong) 发表:
我用的是安捷伦的7500a,如果碰到停电,有UPS可以支撑使用,但是排风没有接UPS,排风不工作了仪器在一两分钟内就会熄火,这应该算是自动保护吧,没有发现灵敏度有多大的改变。是不是Thermo的自动保护不太好了?


嗯,agilent75,77都有一个排风温度保护的,排风温度仪表65度报警,75度自动熄火,这时候一个温度较慢上升的过程,锥的温度主要是冷却循环水决定的,故锥此时的温度不会太高。排风不工作导致熄火的现象经常遇到,对仪器的灵敏度没太大影响,当然最好是能够避免。

而关闭水机导致等离子体熄灭,锥没有了冷却循环水降温,等离子体的高温使锥的温度快速上升,对锥口有一定影响(毛躁或者变大),从而导致灵敏度下降。agilent75,77也是一样,我们三台ICP-MS都出现过关水机导致熄火的悲剧。新员工一定要做好培训啊。。。
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原文由 古道西风瘦马(handc) 发表:
原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
谢谢您的详细分析。我们就是你所列出的第三点:③ 循环水机给 双锥接口 Interface 降温。如果循环水机停止工作,温度过热,也会熄火。再次点火后会发现灵敏度骤降,非得给检测器加上几十伏电压——但加上几十伏电压还是没多大变化。

这种不正常的关机对仪器有挺大影响的。目前Thermo X2 软件显示有-8的真空,这究竟是不是-8的真空就不大确认了,热电软件经常出错的。还有就是刚换检测器不久,之前已经换过两个检测器了,所以现在真的不敢加电压。热电的检测器真的耗得挺快的。


热电-8的真空是假真空,到不了那么高的。

热电的接收器是损耗比较严重的,跟它的信号接收设计有关。在灵敏度够用的情况下,不要加很高的电压,否则你就是不断的加电压了。


对的,跟信号接收的设计有关,X1 ICP-MS就不会出现这样情况。就是因为灵敏度不够才加电压的,一两万的CPS很难做样。

X2 -8的真空是可以达到的,单位是mbar
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xncdclh2010
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