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液相色谱（LC）

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主题：【求助】求助，HPLC上始终都有一个杂质峰！！

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xuhua987

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2012/3/10 20:27:54 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测波长是不是在205nm以下，但这个问题工程师不可能发现不了啊？还有“把流动相换作纯甲醇，冲洗管路之后再进样，无论进水空白还是其他有机溶剂空白（甲醇、THF），均能看到杂质。”杂质峰和先前形状有何异同之处吗，是否出现负峰？

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nature2009

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2012/3/10 21:59:41 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冲洗管路，进样器和检测池

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grexx213

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2012/3/11 10:52:48 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

波长是254nm，

的确有不同，
以前很标准，
现在峰不对称，貌似有几个重叠的，
而且，有负峰！

原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
检测波长是不是在205nm以下，但这个问题工程师不可能发现不了啊？还有“把流动相换作纯甲醇，冲洗管路之后再进样，无论进水空白还是其他有机溶剂空白（甲醇、THF），均能看到杂质。”杂质峰和先前形状有何异同之处吗，是否出现负峰？

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2012/3/11 10:54:40 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

都洗过了。

原文由 nature2009(nature2009) 发表:
冲洗管路，进样器和检测池

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xuhua987

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2012/3/12 15:32:45 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 grexx213(grexx213) 发表:
波长是254nm，

的确有不同，
以前很标准，
现在峰不对称，貌似有几个重叠的，
而且，有负峰！

原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
检测波长是不是在205nm以下，但这个问题工程师不可能发现不了啊？还有“把流动相换作纯甲醇，冲洗管路之后再进样，无论进水空白还是其他有机溶剂空白（甲醇、THF），均能看到杂质。”杂质峰和先前形状有何异同之处吗，是否出现负峰？

估计可能与氘灯有关，我觉得方便的话楼主可以上传一张图谱，便于大家分析。

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yqcheng

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2012/3/12 17:31:57 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉的进样器那的问题可能性比较大。如果是有缓冲管的自动进样器，可能里面有残留，异丙醇溶液冲洗。

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grexx213

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2012/3/12 22:52:10 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图片见附件，上面的是254nm的，下面是260nm的。

今天才发现，从210扫到380 nm，这个峰都有。

原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
原文由 grexx213(grexx213) 发表:
波长是254nm，

的确有不同，
以前很标准，
现在峰不对称，貌似有几个重叠的，
而且，有负峰！

原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
检测波长是不是在205nm以下，但这个问题工程师不可能发现不了啊？还有“把流动相换作纯甲醇，冲洗管路之后再进样，无论进水空白还是其他有机溶剂空白（甲醇、THF），均能看到杂质。”杂质峰和先前形状有何异同之处吗，是否出现负峰？

估计可能与氘灯有关，我觉得方便的话楼主可以上传一张图谱，便于大家分析。