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主题：【讨论】标样过萃取小柱后峰型和时间发生变化时怎么回事？

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yiqi423
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发表于：2012/03/10 11:08:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相走克伦特罗标样峰型很好，但回收里面出现的峰变化了，峰很宽，并且保留时间有点推前不知道是怎么回收？
后来直接用标样过MCX萃取小柱，峰型也发生了变化。想问一下是柱子的问题，还是液相的条件还需要根据回收的峰调液相条件啊？附件有图，各位高手可以指点一下。
50ppm标样过柱后的图形

空白试剂过柱后图形

1ppm克伦特罗标样未过柱图形
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2012/3/10 13:24:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是pH值的影响？
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有水有渝
xky0230699
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2012/3/10 13:50:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Oasis MCX：混合型阳离子交换反相吸附剂。对碱性化合物具有高选择性。
是不是样品在洗脱液中不稳定，建议直接把样品在洗脱液中浸泡与过柱一样的时间后进样检测，看看有没有变化？
该帖子作者被版主 yu313加 2积分， 2经验，加分理由：发言
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liufeilzu
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2012/3/10 16:32:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的洗脱液是什么?空白试剂好多峰阿
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yiqi423
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2012/3/10 21:16:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
会不会是pH值的影响？

提取液用的ph值为3的乙酸铵
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tangtang
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2012/3/10 21:20:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiqi423(yiqi423) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
会不会是pH值的影响？

提取液用的ph值为3的乙酸铵


比如说，不过柱，用这个pH3的乙酸铵溶液溶一点标样进一针看看？
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yiqi423
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2012/3/10 21:21:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗脱液用过5%的氨化甲醇，也用过乙酸乙酯：甲醇：氨水=50:45:5，也用过5%氨化乙酸乙酯都是这样的结果，柱子用的安普的MCX柱，空白那么多峰也不知道怎么来的
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tangtang
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2012/3/10 21:24:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiqi423(yiqi423) 发表:
洗脱液用过5%的氨化甲醇，也用过乙酸乙酯：甲醇：氨水=50:45:5，也用过5%氨化乙酸乙酯都是这样的结果，柱子用的安普的MCX柱，空白那么多峰也不知道怎么来的


请与安谱联系，将样品和小柱寄回安谱确认，如果是MCX柱的问题，将无条件更换。
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yiqi423
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2012/3/10 21:30:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 yiqi423(yiqi423) 发表:
洗脱液用过5%的氨化甲醇，也用过乙酸乙酯：甲醇：氨水=50:45:5，也用过5%氨化乙酸乙酯都是这样的结果，柱子用的安普的MCX柱，空白那么多峰也不知道怎么来的


请与安谱联系，将样品和小柱寄回安谱确认，如果是MCX柱的问题，将无条件更换。

呵呵，您是安普的售后吗？我跟他们联系过，他们只是让我在改变一下方法再试试，也不知道是不是柱子有问题啊.
空白那么多峰我也不知道是不是因为所用的试剂不纯带来的。
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2012/3/10 21:38:35 Last edit by yiqi423
tangtang
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2012/3/10 21:36:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiqi423(yiqi423) 发表:
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原文由 yiqi423(yiqi423) 发表:
洗脱液用过5%的氨化甲醇，也用过乙酸乙酯：甲醇：氨水=50:45:5，也用过5%氨化乙酸乙酯都是这样的结果，柱子用的安普的MCX柱，空白那么多峰也不知道怎么来的


请与安谱联系，将样品和小柱寄回安谱确认，如果是MCX柱的问题，将无条件更换。

呵呵，您是安普的售后吗？我跟他们联系过，他们只是让我在改变一下方法啊，没有确认柱子有问题啊


我不是安谱的官方人员，但现在任安谱论坛的版主。以我对安谱的了解，只要是产品本身的质量问题，安谱会负责到底的。

您可以要求安谱实验室协助确认，或试用一下别的品牌的MCX柱看看。
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yiqi423
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2012/3/10 21:43:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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洗脱液用过5%的氨化甲醇，也用过乙酸乙酯：甲醇：氨水=50:45:5，也用过5%氨化乙酸乙酯都是这样的结果，柱子用的安普的MCX柱，空白那么多峰也不知道怎么来的


请与安谱联系，将样品和小柱寄回安谱确认，如果是MCX柱的问题，将无条件更换。

呵呵，您是安普的售后吗？我跟他们联系过，他们只是让我在改变一下方法啊，没有确认柱子有问题啊


我不是安谱的官方人员，但现在任安谱论坛的版主。以我对安谱的了解，只要是产品本身的质量问题，安谱会负责到底的。

您可以要求安谱实验室协助确认，或试用一下别的品牌的MCX柱看看。

他们有安排人再协助，让我再试试别的方法
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