主题:【求助】第一次使用FPD检测器,问题多多

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xuelingye
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    初次使用FPD检测器,使用过程中有好多问题,希望气相达人们帮忙分析解决,不胜感激!
1、使用Agilent7890A FPD检测器开机后未点火,设置气化室200度,柱流量2ml/min,隔垫吹扫,分流,柱温80度,检测器温度250度,尾吹60ml/min,信号出现负值,-6.5左右,信号负值正常么?
2、设置氢气75ml/min,空气100ml/min,点火正常,基线达到250左右,并且基线振幅有10个单位,信号纵坐标上标注150pa,这个150pa是什么意思?不太懂。色谱柱昨天刚进行老化,FPD检测器应该是原来也没用过,基线为什么会这么高呢?

现在仪器正在降温,我准备更换衬管、O型圈和隔垫后再试试看,希望得到更多的指导、建议。
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xuelingye
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上午换了衬管,11点开机到现在13点20分,基线是170左右
qqqid
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1.没有点火,信号是负值很正常,检测器就没有进入工作状态。

2.FPD基线一百多pA还算正常,用不着折腾了,进样看看吧。
xuelingye
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安平
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您使用什么滤光片,测硫还是测磷?


    进样含有硫或者磷的物质试验看看。
gufei10240
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wei0668
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戈壁明珠
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原文由 xuelingye(xuelingye) 发表:
    初次使用FPD检测器,使用过程中有好多问题,希望气相达人们帮忙分析解决,不胜感激!
1、使用Agilent7890A FPD检测器开机后未点火,设置气化室200度,柱流量2ml/min,隔垫吹扫,分流,柱温80度,检测器温度250度,尾吹60ml/min,信号出现负值,-6.5左右,信号负值正常么?
2、设置氢气75ml/min,空气100ml/min,点火正常,基线达到250左右,并且基线振幅有10个单位,信号纵坐标上标注150pa,这个150pa是什么意思?不太懂。色谱柱昨天刚进行老化,FPD检测器应该是原来也没用过,基线为什么会这么高呢?

现在仪器正在降温,我准备更换衬管、O型圈和隔垫后再试试看,希望得到更多的指导、建议。

楼主,尾吹不需要这么高,二三十就足够了。检测器温度我一般放在240度。
这个氢空流量比是安的推荐值,一般没有问题。你说的振幅就是基线噪声吧,这个不算大,刚点火时漂得厉害,过几分钟就好了,FPD平衡还是比较快的。
点火时基线信号值250有点高,但是还可以用。可能是衬管和色谱柱分析过样品或检测器污染导致的。先做一下进样口维护吧。检查衬管分流平板和进样口色谱柱头。
yedq
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原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
原文由 xuelingye(xuelingye) 发表:
    初次使用FPD检测器,使用过程中有好多问题,希望气相达人们帮忙分析解决,不胜感激!
1、使用Agilent7890A FPD检测器开机后未点火,设置气化室200度,柱流量2ml/min,隔垫吹扫,分流,柱温80度,检测器温度250度,尾吹60ml/min,信号出现负值,-6.5左右,信号负值正常么?
2、设置氢气75ml/min,空气100ml/min,点火正常,基线达到250左右,并且基线振幅有10个单位,信号纵坐标上标注150pa,这个150pa是什么意思?不太懂。色谱柱昨天刚进行老化,FPD检测器应该是原来也没用过,基线为什么会这么高呢?

现在仪器正在降温,我准备更换衬管、O型圈和隔垫后再试试看,希望得到更多的指导、建议。

楼主,尾吹不需要这么高,二三十就足够了。检测器温度我一般放在240度。
这个氢空流量比是安的推荐值,一般没有问题。你说的振幅就是基线噪声吧,这个不算大,刚点火时漂得厉害,过几分钟就好了,FPD平衡还是比较快的。
点火时基线信号值250有点高,但是还可以用。可能是衬管和色谱柱分析过样品或检测器污染导致的。先做一下进样口维护吧。检查衬管分流平板和进样口色谱柱头。
请问一下尾吹的影响表现在什么方面呢?安捷伦推荐的尾吹就是60呢
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2012/3/21 16:43:44 Last edit by yedq
llltoo
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