主题:【原创】有机酸用什么柱子做最适合?

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samanthalas
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  昨天,一个客户问我,她正在做一个有机酸的分离实验,手头上有一些其他厂家的普通C18柱子,发现草酸出峰太快,附近的几个杂质峰都没有分开。她问我:
1)可否用SAX柱子?
2)用氨基柱能否得到更好的分离?她的理由是,氨基柱上面的氨基有弱碱性,刚好可以对酸性样品进行较强的吸附。并且他认为只要用乙腈和水就可以把样品洗脱下来。

  大家说说,这个客户分析的对吗?有何问题?
  对于客户这个样品所遇到的问题,你认为应当如何解决?
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冷冷的冰雨
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1、SAX柱子是什么类型的柱子?
2、氨基柱分离生物碱效果较好,如果分离酸类成分有可能破坏柱子的填料吧
samanthalas
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1、SAX柱子是什么类型的柱子?
2、氨基柱分离生物碱效果较好,如果分离酸类成分有可能破坏柱子的填料吧


SAX是硅胶基质的阴离子交换色谱柱。

用氨基柱分离酸性样品,会破坏柱子填料的原理是啥?
xue2009
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  昨天,一个客户问我,她正在做一个有机酸的分离实验,手头上有一些其他厂家的普通C18柱子,发现草酸出峰太快,附近的几个杂质峰都没有分开。她问我:
1)可否用SAX柱子?
2)用氨基柱能否得到更好的分离?她的理由是,氨基柱上面的氨基有弱碱性,刚好可以对酸性样品进行较强的吸附。并且他认为只要用乙腈和水就可以把样品洗脱下来。

  大家说说,这个客户分析的对吗?有何问题?
  对于客户这个样品所遇到的问题,你认为应当如何解决?

1)用SAX柱是可以的,可以考虑用碳酸根用作淋洗剂,不过IC中最重要的是淋洗剂的pH值和淋洗剂的电荷数,这两个因素要着重考虑。
2)用氨基柱从理论上也是可行的,但是氨基柱重现性是一个很大的问题,并且氨基柱长时间接触这些酸性的化合物会导致氨基逐渐水解(氨基结合质子带正电荷),所以活化氨基官能团也是要注意的。
另外对于有机酸的分析不妨使用离子对试剂,一般会有较好的效果。
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2012/3/15 15:02:05 Last edit by xue2009
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1)可否用SAX柱子?
2)用氨基柱能否得到更好的分离?她的理由是,氨基柱上面的氨基有弱碱性,刚好可以对酸性样品进行较强的吸附。并且他认为只要用乙腈和水就可以把样品洗脱下来。

  大家说说,这个客户分析的对吗?有何问题?
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1)用SAX柱是可以的,可以考虑用碳酸根用作淋洗剂,不过IC中最重要的是淋洗剂的pH值和淋洗剂的电荷数,这两个因素要着重考虑。
2)用氨基柱从理论上也是可行的,但是氨基柱重现性是一个很大的问题,并且氨基柱长时间接触这些酸性的化合物会导致氨基逐渐水解(氨基结合质子带正电荷),所以活化氨基官能团也是要注意的。
另外对于有机酸的分析不妨使用离子对试剂,一般会有较好的效果。

这个淋洗剂的pH值和淋洗剂的电荷数是怎么影响到样品分离的呢
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  昨天,一个客户问我,她正在做一个有机酸的分离实验,手头上有一些其他厂家的普通C18柱子,发现草酸出峰太快,附近的几个杂质峰都没有分开。她问我:
1)可否用SAX柱子?
2)用氨基柱能否得到更好的分离?她的理由是,氨基柱上面的氨基有弱碱性,刚好可以对酸性样品进行较强的吸附。并且他认为只要用乙腈和水就可以把样品洗脱下来。

  大家说说,这个客户分析的对吗?有何问题?
  对于客户这个样品所遇到的问题,你认为应当如何解决?

1)用SAX柱是可以的,可以考虑用碳酸根用作淋洗剂,不过IC中最重要的是淋洗剂的pH值和淋洗剂的电荷数,这两个因素要着重考虑。
2)用氨基柱从理论上也是可行的,但是氨基柱重现性是一个很大的问题,并且氨基柱长时间接触这些酸性的化合物会导致氨基逐渐水解(氨基结合质子带正电荷),所以活化氨基官能团也是要注意的。
另外对于有机酸的分析不妨使用离子对试剂,一般会有较好的效果。

这个淋洗剂的pH值和淋洗剂的电荷数是怎么影响到样品分离的呢


pH影响目标物的存在形式,如果目标物不能很好的电离,可能在离子交换柱上没有较好的保留效果;淋洗剂的电荷数就是一个更关键的因素了。举个离子,如果目标物是带有两个单位负电荷的阴离子,那么用OH-做淋洗剂是很难洗脱目标物离子,必须用带有更多电荷的CO3 2-做淋洗剂,才能淋洗出目标物离子。
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1)用SAX柱是可以的,可以考虑用碳酸根用作淋洗剂,不过IC中最重要的是淋洗剂的pH值和淋洗剂的电荷数,这两个因素要着重考虑。
2)用氨基柱从理论上也是可行的,但是氨基柱重现性是一个很大的问题,并且氨基柱长时间接触这些酸性的化合物会导致氨基逐渐水解(氨基结合质子带正电荷),所以活化氨基官能团也是要注意的。
另外对于有机酸的分析不妨使用离子对试剂,一般会有较好的效果。


如果不考虑氨基柱的重现性问题,氨基柱分离有机酸的峰形能好吗?
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1、SAX柱子是什么类型的柱子?
2、氨基柱分离生物碱效果较好,如果分离酸类成分有可能破坏柱子的填料吧


SAX是硅胶基质的阴离子交换色谱柱。

用氨基柱分离酸性样品,会破坏柱子填料的原理是啥?

酸可以和键合在硅胶上的官能团反应
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2)用氨基柱能否得到更好的分离?她的理由是,氨基柱上面的氨基有弱碱性,刚好可以对酸性样品进行较强的吸附。并且他认为只要用乙腈和水就可以把样品洗脱下来。

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1)用SAX柱是可以的,可以考虑用碳酸根用作淋洗剂,不过IC中最重要的是淋洗剂的pH值和淋洗剂的电荷数,这两个因素要着重考虑。
2)用氨基柱从理论上也是可行的,但是氨基柱重现性是一个很大的问题,并且氨基柱长时间接触这些酸性的化合物会导致氨基逐渐水解(氨基结合质子带正电荷),所以活化氨基官能团也是要注意的。
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如果不考虑氨基柱的重现性问题,氨基柱分离有机酸的峰形能好吗?


应该可以,关键是看流动相
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1、SAX是阴离子交换柱;
2、氨基柱在分析酸性化合物时,由于酸电离的质子容易与氨基结合,所以时常要注意对氨基进行的活化。
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1)用SAX柱是可以的,可以考虑用碳酸根用作淋洗剂,不过IC中最重要的是淋洗剂的pH值和淋洗剂的电荷数,这两个因素要着重考虑。
2)用氨基柱从理论上也是可行的,但是氨基柱重现性是一个很大的问题,并且氨基柱长时间接触这些酸性的化合物会导致氨基逐渐水解(氨基结合质子带正电荷),所以活化氨基官能团也是要注意的。
另外对于有机酸的分析不妨使用离子对试剂,一般会有较好的效果。


如果不考虑氨基柱的重现性问题,氨基柱分离有机酸的峰形能好吗?

这个也不一定,据我的了解氨基柱用来作为糖柱的比较多。还有就是氨基柱正相使用比较多,因为在反相使用时水相比例高的条件下容易水解。
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