近两天,一直在做瘦肉精,做来做去就是不对劲。在之前的一个帖子里已经求助过版友们(瘦肉精保留时间偏移
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120313/3921569/)。概括的说,就是近两天做的结果与以前的保留时间相差不少(较极性的几个物质几乎没有保留,峰拖尾,有的会有两个峰),且峰拖尾、背景噪音(纯标)较高。此外,同一标准品、设置不同的进样量,没有线性关系。如下图:
但我一直忽略了一个问题,前一段时间实验室的纯水仪故障,至今还未修复。所以最近一直用的是某品牌的纯净水。做瘦肉精所用到的流动相(一般加甲酸、乙酸铵)都重配过好几次,始终找不到实验不理想的原因。昨天新的纯水仪刚刚安装上,今天取了些纯水,重新配置流动相,结果第一针就恢复了以前的结果,如下图:
这两张图都是同一浓度的标准品。可以明显看出,保留时间正常,峰形也较对称,背景噪音也低。
这可看来,难道真是纯水的问题?怪不得前面一个项目的峰形也有些拖尾。但从以往来看,如果没有纯水的话,大家一般都会想到那么几种品牌的纯水。是我这批水有问题,还是这种纯水就不适合做瘦肉精的项目?是饮用纯净水中的杂质干扰还是pH等影响了测定?