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主题：【求助】ECD出倒峰，谁能帮忙解决一下？

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jingyuwen
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发表于：2012/03/21 15:54:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD一进样就出倒峰，而且在8.2分钟左右，11.3分钟的时候有都有固定的峰出现，不知道是什么东西，我现在把溶剂标样图（标样出峰时间为7.159，溶剂丙酮图，溶剂正己烷图附上，希望大家能帮忙解决一下.
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2012/3/21 17:16:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气是什么？
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安平
byron1111
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2012/3/21 17:35:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    出现负峰，常见的问题是系统污染。重点怀疑色谱柱和检测器。

    老化色谱柱，清洁检测器实验看看。
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2012/3/21 17:38:27 Last edit by byron1111
安平
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2012/3/21 17:37:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有使用程序升温？ 固定时间的杂峰可能来自进样口。

  做一个程序升温空白看看。（不进样，启动程序升温）

  如果还存在，进样口污染的可能性比较大。
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jingyuwen
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2012/3/21 18:15:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
载气是什么？
氮气
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jingyuwen
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2012/3/21 18:20:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有没有使用程序升温？ 固定时间的杂峰可能来自进样口。

  做一个程序升温空白看看。（不进样，启动程序升温）

  如果还存在，进样口污染的可能性比较大。

不是很明白，是指进一针不加任何东西的空小瓶吗？
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安平
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2012/3/21 20:03:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以
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jingyuwen
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2012/3/21 20:09:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有没有使用程序升温？ 固定时间的杂峰可能来自进样口。

  做一个程序升温空白看看。（不进样，启动程序升温）

  如果还存在，进样口污染的可能性比较大。

按照要求，做了一下空白升温，发现确实有相同的峰出现，但是峰面积比之前的少了10倍。是不是说明除了这里被污染，还有其他的某些地方也被污染了呢？
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jingyuwen
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2012/3/21 20:18:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    出现负峰，常见的问题是系统污染。重点怀疑色谱柱和检测器。

    老化色谱柱，清洁检测器实验看看。

吃饭之前把检测器升到320度，尾吹加大，烧了2个小时，回来的时候进了2针丙酮，倒峰的现象还是没有解决。。而且我发现，我倒峰时间出的都十分规律，基本都是一样的，这是什么原因呢？能不能是漏气了呢？
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jingyuwen
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2012/3/21 20:33:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出倒峰的时间基本相同，之前有怀疑过是漏气的问题，换过密封圈，但是倒峰依旧。
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安平
byron1111
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2012/3/21 20:40:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议老化色谱柱再实验。

  您使用什么型号的仪器？ 进样口部分可能有污染。
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