主题:【求助】请问我的铅测的结果可信吗?

浏览0 回复21 电梯直达
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csf123
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
我们先把思路理一理,首先,帖子的题目是标准加入法测铅算出来怎么差别那么大?认真看完整个帖子,看不明白用标准加入法算出来的结果哪里差异大?
    其次,你最后说的那个对5和6号样按照单点加标计算,0.030=KC,0.041=K(C+0.5),算法并不对,应该是0.030=KC+a,及0.041=K(C+0.5)+a,三个未知数,两个方程,这个没法解出来,这里的a不能认为是0.
    再次,实验4段落中说的按照标准加入法的方程计算,应该是结果+截距=溶液的实际浓度吧,这种算法对吧?这个结果是指哪个?没说明白。
    最后,不能用实验4中得到的4个石粉样品,测得6份的吸光度的0.033,0.031,0.041,0.032,0.030,0.041代入到实验3标准加入法得到的标准曲线来算浓度。标准加入法是在几份等量的分析试样中分别加入不同的标准溶液,因此可以认为所测定的几份试样加标的基体是相同的,也就是说理论上是标准加入法得到的曲线只能对应一个样品。
因为我有查过标准加入法的相关资料,标准加入法适用于过零点的标准曲线,所以0.030=KC+a中a是0,而且铅的标准曲线本来就过0点,样品本身的浓度是个未知数,但应该符合过零点的要求。我的标题可能不对,应该是我的铅测的对吗
秋月芙蓉
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wmj31
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原文由 csf123(csf123) 发表:因为我有查过标准加入法的相关资料,标准加入法适用于过零点的标准曲线,所以0.030=KC+a中a是0,而且铅的标准曲线本来就过0点,样品本身的浓度是个未知数,但应该符合过零点的要求。我的标题可能不对,应该是我的铅测的对吗


1.你这样相当于两点确定一条直线(一个零点和一个标准点),这样的计算并不可取,你并不能保证那个标准点的浓度是准确的,即存在风险。


2. 如果对结果不放心。那可以加大标准曲线的线性范围,,重新好好做下加标回收(分3个浓度,9个点)得到的结果,再用与标准加入法的做出来对比看看。

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2012/3/26 12:43:36 Last edit by wmj31
csf123
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原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 csf123(csf123) 发表:因为我有查过标准加入法的相关资料,标准加入法适用于过零点的标准曲线,所以0.030=KC+a中a是0,而且铅的标准曲线本来就过0点,样品本身的浓度是个未知数,但应该符合过零点的要求。我的标题可能不对,应该是我的铅测的对吗


1.你这样相当于两点确定一条直线(一个零点和一个标准点),这样的计算并不可取,你并不能保证那个标准点的浓度是准确的,即存在风险。


2. 如果对结果不放心。那可以加大标准曲线的线性范围,,重新好好做下加标回收(分3个浓度,9个点)得到的结果,再用与标准加入法的做出来对比看看。

这个倒是可以试试
chowchangfat
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
对于高钙含量的样品,宜用硝酸钯做基体改进剂


楼主好像是用火焰测定的铅吧?首先个人认为您用火焰标准加入法测铅吸光值太小,基体复杂,干扰大,标准加入法得到的曲线线性不回太好,结果并不可信。第二,就像前面有老师提到,当钙含量很大时,存在光谱干扰严重,不可忽略不计。建议采用石墨炉测定,或者萃取分离后在用火焰测定。
断情剑
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有些仪器无法排除干扰,PEA400就是。我们遇到好多次
csf123
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原文由 chowchangfat(chowchangfat) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
对于高钙含量的样品,宜用硝酸钯做基体改进剂


楼主好像是用火焰测定的铅吧?首先个人认为您用火焰标准加入法测铅吸光值太小,基体复杂,干扰大,标准加入法得到的曲线线性不回太好,结果并不可信。第二,就像前面有老师提到,当钙含量很大时,存在光谱干扰严重,不可忽略不计。建议采用石墨炉测定,或者萃取分离后在用火焰测定。
萃取分离用火焰法怎么做啊?国标的方法用2ml甲基异丁酮萃取,首先2ml那么点溶液怎么适合上机测定?即便改成5毫升,要在25毫升容量瓶里5毫升也不会显得很多,其次上机后火焰的颜色变了,变成白色的火焰了,因为有机相本身也可以燃烧啊,上了有机相后我测不到吸光度啊,是怎么回事?萃取法,要注意哪些问题呢?
csf123
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补充实验,将铅标准溶液浓度范围加大
做系列0.4,0.8,1.2,1.6,2.0微克/毫升,得标准曲线为Y=0.023X,R=0.9997
称取2克样品,加8毫升1+1硝酸溶解,定容至100毫升,样品测得吸光度为0.031,计算得1.35微克/毫升
样品同上添加标准至0.5微克/毫升,计算得1.78微克/毫升,加标回收率为86%,加标回收率偏低,是不是意味着钙的干扰会使得样品测定结果偏低呢?我这个结果对吗?基准试剂级的碳酸钙居然有这么高的铅含量62PPM????
wangyang7233
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cj784
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感觉如果采用原子荧光法,来测定,应该就可以避开干扰了吧
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