主题:【求助】AAS测1ppm级Pt,应如何做?请高手指点.

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青山宝石
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过去1ppm级的Pt 、总是使用DDO比色法,可后来突然买不到DDO了,只有一台火焰原子吸收,试着做了几次,达不到检出线,背景高、干扰多无法排除。请高手指点,在这里先谢了。
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TK
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1ppm用空气-乙炔做基本做不出来的了,用石墨炉做吧



1. 基本特性:
  原子量 195.09
  电离电位 9.0 (ev)
2. 样品处理:
  HNO3+HCL; HF+HNO3; HNO3+HCLO4.
3. 分析条件
  分析线 265.9 nm
  狭缝 0.4 nm
  空心阴极灯电流(w) 2.0 mA

4. 干扰:
  光谱干扰:
      元素    谱线(nm)
        Ga      265.9
        Al      266.0
        Pd      365.9
  化学干扰:
      在空气-乙炔中 Li; Na; K; Ca; Mg; Cu; Pb; Sr; Ba;Fe; Co; Ni; Pd; Rh; Ru; In; Zn; Hg; NH4+; H2SO4;H3PO4.
5. 标准溶液制备:
  储备液: 1000 ug/ml
      溶解0.1000g铂(光谱纯)于25ml加热王水中. 完全溶解后加0.5g氯化钠并在水浴中蒸干. 然后用2%盐酸处理2-3次并稀释至100ml。
  分析液:
      在每次分析前,用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
  火焰类型 空气-乙炔,氧化焰(贫燃,兰色)
  燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
  助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
  火焰高度(mm) 5.0
  长度(mm) 100
  特征浓度(ug/ml) 5.87
  线性范围(ug/ml) 0--90
其它分析线:
  波长nm      相对灵敏度
    265.9        1.0
    306.5        2.1
    283.0        3.4
    293.0        3.7
    273.4        4.1
    270.2        4.3
    248.7        5.0
    299.8        5.6
    271.9        8.2

7. 火焰发射
  火焰      狭缝(nm)      波长(nm)
N2O-C2H2    0.4          265.9

铂也可在306.5, 293.0和299.8nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
  最佳灰化温度(鳦) : 1600
  最佳原子化温度(鳦): 2800
  特征量 (Pg) : 350
  线性范围(Pg) : 30000

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青山宝石
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谢谢flyingncu的指导,我是想是否可以先富集在测,因为我没有石墨炉.有富集方法吗,请指教.
liu999999
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