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主题：【原创】元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

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njtongyi
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发表于：2012/03/26 08:29:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量

一、方法提要：

试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后，各元素成份均以离子形式转入溶液中，然后分别测定。

二、母液的制备：

a、试剂：盐酸：P=1.19                b、过氧化氢：30%

c、高氯酸：7%                      d、硼酸：饱和溶液

操作步骤：

称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中，加入3ml盐酸，逐滴加入2ml过氧化氢，摇动使试样溶解，用水定容。I如试样难溶，可加入3ml高氯酸（70%）。在电炉上加热至冒浓白烟，低温维持烟在瓶口，中间无烟，下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出，取下稍冷，加入少量水溶解，加入氢氟酸1ml摇匀，硼酸饱和溶液30ml，然后定容，此溶液可供硅，锰、磷、镍、铬、铜、钼等。

三、各元素的分别测定

1、硅的测定：亚铁还原硅钼蓝光度法（0.05~2.5%）。

试剂：

a、钼酸铵—硼酸混和液：5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。

B、草酸—硫酸亚铁铵混和液：2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液（每100ml溶液中含硫酸5ml）等体积混和。

分析步骤：

分取母液10~20ml于100ml量瓶中，摇匀，加入钼酸铵—硼酸混和液10ml，置于沸水溶上加热30S，取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml，摇匀，水定容后，以水作参比，于元素分析仪第三通道测量含量。

2、锰的测定：高碘酸钾氧化光度法（0.01~3.0%）.

试剂：

a、混酸：水+磷酸+硝酸=5：3：2

b、高碘酸钾：2%，称取高碘酸钾10g溶于500ml a混酸中（需煮沸、搅拌溶解）

分析步骤：

分取10~20母液于50 ml钢铁量瓶中，加入10 ml高碘酸钾溶液，摇匀，加热煮沸，显色后冷却至室温。于元素分析仪第一通道测量含量。

3、磷的测定：磷铋钼蓝光度法：（0.002~0.2%）

试剂：

a)        抗坏血酸—硝酸铋混合液：0.5g硝酸铋溶于100ml 2+9的硝酸中和1%的抗坏血酸等体积混合均匀（抗坏血酸应当天配制）

b)        钼酸铵溶液：0.5%

分析步骤：

分取5~20ml母液于150ml锥形瓶中，加入20ml钼酸铵溶液，温热后即加入20 ml混和液，摇匀。以水作参比，于元素分析仪第二通道测量含量。

4、镍的测定：丁二肟直接光度法（0.05~5%）

试剂：

A、碘—柠檬酸混和液：称取6g碘和12.5g的碘化钾。先将碘用少量水润湿，加搅拌边分批加入碘化钾、待碘溶解后用水稀至250ml，再和250ml柠檬酸溶液（25%）混匀，贮于棕色瓶中。

B、氨性丁二肟溶液：0.01%：0.5g丁二肟溶于少量的无水乙醇中，用1+1的氨水稀至500ml，摇匀。

分析步骤：

分取10ml母液于50ml量瓶中，加入5ml碘—柠混和液，摇匀，加入5ml氨性丁二肟溶液，摇匀后，加水定容后，于元素分析仪第一通道测量含量。

5、铬的测定：二苯碳酰二肼光度法（9~25%）。

试剂：

A、二苯碳酰二肼（二苯氨基脲）：0.25%称取4g邻苯二甲酸酐溶于100ml微热的乙醇中，再加入0.25g二苯氨基脲，搅拌溶解后贮于棕色瓶中。

B、尿素：5%          C、亚硝酸钠：0.5%

D、硫、磷混酸：884ml水中加入66ml浓硫酸，加入50ml浓磷酸，混匀。

分析操作：

分取测锰显色液2~5ml至100ml两用瓶中，加入10ml硫、磷混酸，摇匀后，滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去（边摇边滴），加入10ml脲素溶液，摇匀，加入5ml二苯氨基脲，放置1min，加入10ml氟化钠溶液（5%），用水定容，摇匀后于元素分析仪第一通道测量含量。

6、铜的测定：B、C、O光度法（0.05~2%）

试剂：

a)        B、C、O溶液：0.2%(用1+1的乙醇配制)

b)        柠檬酸铵:15%(每100ml溶液中含8ml浓氨水)

分析步骤：

分取5~10ml母液于50ml量瓶中，加20ml柠檬酸铵，10mlB、C 、O溶液，摇匀，放置1 min以水定容，于元素分析仪第二通道测量含量。

7、钼的测定：硫氰酸盐光度法（0.05~3%）

试剂：

(1)        混合显色剂：20ml浓盐酸中加入6g氯化亚锡，加热溶解后，再加280ml水，6g硫氰酸铵，搅拌溶解后备用。

(2)        试样空白液：同a操作，只是不加硫氰酸铵。

分析操作：

分取母液5~10ml两份于50ml量瓶中，一份加入30ml混和显色剂，定容摇匀后作显色测定液，另一份加入30ml试样空白液，定容，摇匀后以此作参比液，于元素分析仪第一通道测量含量。
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2012/3/26 9:16:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主有什么注意事项吗
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yonglinxu
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2012/3/27 20:51:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的元素分析仪是个某种分光光度计 能明确下型号品牌吗
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