主题：【原创】元素分析仪测定铝合金中各元素含量

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发表于：2012/03/27 08:50:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

元素分析仪测定铝合金中各元素含量

一、方法提要：

试样经强碱溶解，硝酸酸化后各元素成份均呈离子状态存在于溶液中，用脲素分解亚硝酸盐，然后的光度法分别测定各成份元素。本法可测定铝合金中硅、锰、铜、镁、铬、镍、锌、锆、钛等元素。

二、试样母液的制备：

试剂：

1、氢氧化钠固体 2、过氧化氢：30% 3、1+1的硝酸

称取试样500mg置于塑料烧杯中，加4g氢氧化钠，15ml水，于沸水浴中摇动加热至溶解（天小气泡产生），滴加2滴管过氧化氢，约2 ml，摇匀后煮沸分解过量的过氧化氢。趁热在摇动中加入34 ml（1+1）和硝酸，于沸水浴中加热至溶液清亮，取下加入少许尿素（约0.2g），摇动溶解，流水冷却后移入200 ml容量瓶，摇匀备用。

三、各元素的测定：

1、硅的测定：亚铁还原钼蓝光度法（0.01~15%）

试剂：

a) 补充酸：31 ml 1+1的硝酸用水稀至400 ml

b) 钼酸铵：5%

c) 硫酸亚铁铵：6%每100 ml溶液中加1 ml硫酸

d) 草酸：5%。5%的草酸和1+1的硫酸等体积混合。

操作步骤：

分取适量母液（Si﹤1%时10 ml，1-3%时5 ml，3%以上时3 ml或2 ml）于100 ml容量瓶中，加入5 ml补充酸，5 ml钼酸铵，摇匀后于沸水溶中加热30S，取下加入20 ml草酸，摇匀后立即加入10 ml硫酸亚铁铵，用水稀至刻度，于元素分析仪第三通道测量含量

2、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法0.05~2%

试剂：

a) 硝酸银溶液:0.1%（用1+4的硝酸配制）

b) 过硫酸铵溶液：10%

操作步骤：

分取10 ml母液于50 ml量瓶中，加入10 ml硝酸银溶液，10 ml硝酸银溶液，10 ml过硫酸铵溶液，温热显色完全后，用水定容后摇匀，以水作参比，于元素分析仪第一通道测量含量。

3、铜的测定：B、C、O光度法（0.05~2.0%）

试剂：

a) 柠檬酸铵：15%［每100ml溶液中加8ml（1+1）的氨水混匀］

b) B、C、O=0.1%［0.5g B、C、O溶于100ml乙醇中，用水稀至500ml］

操作步骤：

分取5ml母液于50ml容量瓶中，加入20ml柠檬酸铵，20mlB、C、O摇匀，用水稀至刻度。于元素分析仪第二通道测量含量。

（注：如显色后溶液呈黄色，则用1+1的氨水调节溶液的P^H值至9~9.5）

4、铁的测定：邻菲罗啉光度法（ ﹤2%）

试剂：

a) EDTA：10%

b) 抗坏血酸：0.5%（当班配）

c) 邻菲罗啉：0.2% （用酒精配制）

d) 缓冲溶液（ P^H5.7）：称取200g结晶醋酸钠溶于水中，加入9.2ml冰醋酸，用水稀至1000ml。

操作步骤：

分取5ml~10ml母液于50ml量瓶中，用1+1的盐酸和1+1的氨水调P^H至5~6，加抗坏血酸1ml，EDTA1 ml，摇匀后，加入10 ml缓冲液，加热至70⁰左右，取下加入5 ml邻菲罗啉，冷（流水）至室温，用水定容。（此法灵敏度高）

F_e的硫氰酸盐光法测定（ ﹤2%）

主要试剂：

过氧化氢：30% 硫氰酸铵：20%

分析步骤：

分取5.0ml~10.0ml试样母液于50ml量瓶中，加入30ml水，1-2滴过氧化氢，摇匀后放置1min，加入5ml硫氰酸铵，用水稀至刻度，摇匀后，元素分析仪第一通道测量含量。

5、镁的测定：偶氮氯膦I光度法（ ﹤2%）

试剂：

a) 三乙醇胺：1+1

b) 偶氮氯膦I：0.025%

c) 硼砂缓冲液（ P^H10.5）：25g硼砂，5g氢氧化钠加水溶解后稀至500ml。摇匀。

d) 邻菲罗啉—乙二胺：1g邻菲罗啉溶于10ml，乙醇中加3ml乙二胺后，用水稀至500ml。援匀。

e) EGTA-Pb混合液：0.9g EGTA于200 ml热水中，滴加10%的氢氧化钠溶液搅拌溶解并调至中性。另取0.91g硝酸铅溶于水中，将两液合并，用水稀至500 ml，摇匀后于元素分析仪第一通道测量含量。

分析步骤：

分取2~5 ml母液于50（100）ml量瓶中，依次加入三乙醇胺，5 ml缓冲溶液，5 ml邻菲罗啉—乙二胺及1 ml EGTA-Pb溶液，摇匀后，加2.5ml偶氮氯膦I，摇匀。（如试样中含C_r0.3%以上，则显色后放置10 min再比色，以消除C_r的干扰），以显色液滴加EDTA（2%）三滴退色作参比。

6、铬的测定：二苯碳酰二肼直接光度法（0.01~1.5%）

试剂：

a) 二苯碳酰二肼：0.5%〈将4g邻苯二甲酸酐溶于100ml乙醇中，加入0.5g二苯碳酰二肼，微热至溶。

b) 补充酸：于500ml水中加入25ml浓硫酸，30ml磷酸，60ml硝酸及2g硝酸银，溶解后混匀。

c) 过硫酸铵：10%

d) EDTA：5%

分取5.0ml母液于50ml（100ml）量瓶中，加5ml补充酸，5ml过硫酸铵，10ml 1+1的磷酸，温热至溶液呈红色后取下，加1-2滴EDTA，摇动至红色刚好，褪去后加2 ml二苯碳酰二肼，用水稀至刻度，摇匀后于元素分析仪第一通道测量含量。

7、镍的测定：碘氧化一丁二酮肟光度法（0.02~2.0%）

试剂：

a) 碘—柠檬酸铵溶液：称取1.6g碘和6g碘化钾生将碘置于盛有少量水的烧杯中，边搅拌边分批加入碘化钾，使碘溶解后，用水稀至250ml。再与25%的柠檬酸铵250ml混匀，贮于棕色瓶中。

b) 氨性丁二肟溶液：0.5g丁二酮肟用少量酒精溶解后，用1+1的氨水稀至500ml摇匀。

分析步骤：

分取10ml母液于50ml量瓶中，加20ml碘一柠混和液，20ml氨性丁二肟溶液，摇匀后于元素分析仪第一通道测量含量。

8、锌的测定：PAN光度法

试剂：

a) op乳化剂（V/V）：2+100

b) PAN：0.1%(用乙醇配制)

c) 硫脲：5%

d) 氨-氯化铵缓冲溶液：40g氯化铵溶于适量水中，加9ml浓氨水，用水稀至500ml。

分析步骤：

分取适量母液（2~10ml）于50ml量瓶中，加入5ml硫脲，2mlOP，1mlPAN，摇匀，加5 ml缓冲液，用水定容，摇匀后于元素分析仪第一通道测量含量。

9、锆的测定：二甲酚橙光度法（0.05~2%）

试剂：

硫酸：1+9

抗坏血酸：5%

二甲酚橙（X、O） 0.1%

分析步骤：

分析母液2~5ml于100ml量瓶中，加入5ml硫酸，5ml抗坏血酸，摇匀后稍放置（约1min）加入5mlX、O，摇匀，微热显色，用水稀至刻度。参比液：不用试样母液，余按显色液化操作。

于530nm，1cm比色杯，所制参比液为参比。

钛的测定：变色酸光度法（0.01~3%）

试剂：

变色酸（3%）每100 ml溶液中含亚硫酸钠0.2g

草酸：10%

分析步骤：

分取母液10 ml（20 ml）于50 ml量瓶中，加入5（10）ml草酸，摇匀后加入6.0 ml变色酸（参比中不加）以水稀至刻度，于元素分析仪第一通道测量含量。

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