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气相色谱（GC）
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主题：【求助】有做过黄酒中的β-苯乙醇的前辈吗？

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baiqpl
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发表于：2012/03/27 15:20:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      气相新手做黄酒中β-苯乙醇检测，我是按照黄酒检测方法GB/T13662-2008做的。遇到如下几个问题，希望大家赐教啊
1。各组分很难分开。出现大量各种乱七八糟形状的峰形。其他峰分不开，倒还无所谓，    要用到的内标峰和β-苯乙醇峰也跟其他峰重叠。
2.黄酒样品直接进样，黄酒样品是有复杂成分的产品，尤其是里面的糖分，高温焦化后是否残留色谱柱，对柱子有很大伤害。
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阿宝
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2012/3/27 19:57:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物 是啥？用的什么柱子？柱温 是？把色谱条件描述具体
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阿宝
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2012/3/27 20:01:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至于糖类，通常不易气化，理论上不气化的东西 不太容易进入柱子，不过衬管和石英棉 估计需要经常更换、清洗
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baiqpl
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2012/3/27 20:04:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物是2-乙基正丁酸，HP-5的柱子。
柱温：初始温度40，保持2min，5℃/min，升到200度，保持10min。
后来我把升温速率改为4℃。还是不行。
同仁们指导下呗。
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hanlm
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2012/4/2 0:28:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱没选好，用WAX类的柱子试试。
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hanlm
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2012/4/2 0:31:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
糖分对结果影响比较小的，主要是氨基酸对结果的影响太大了，所以才要用内标做。还有做过黄酒的衬管不能用来做外标定量的，误差从几倍到十几倍都有可能。
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symmacros
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2012/4/2 12:50:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baiqpl(baiqpl) 发表:
内标物是2-乙基正丁酸，HP-5的柱子。
柱温：初始温度40，保持2min，5℃/min，升到200度，保持10min。
后来我把升温速率改为4℃。还是不行。
同仁们指导下呗。


极性Wax柱子分离应该好，内标，苯乙醇和其它组分是可以分开的。
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baiqpl
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2012/4/6 9:39:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，因此我要专门准备一个做黄酒用的专用衬管。我们这里经常做酒的，看来要买wax柱子了。做甲醇也需要这个柱子
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xdzh130
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2012/4/17 23:14:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三溴甲烷沸点150度左右，我用顶空法在55度加热30分钟即可测定自来水中ppb级的三溴甲烷；β-苯乙醇沸点220度左右，我想，在60-70度顶空加热30-60分钟，也许能测定黄酒中的β-苯乙醇，这样就不必担心其它成分对色谱系统的污染了。
  有空我一定试试看。
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凯子蒸包子
zk19831125
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2012/4/22 12:59:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 黄酒中苯乙醇要用可进水样的强极性柱做
2 可用乙醇一定比例稀释样品，糖分会沉淀去除
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baiqpl
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2012/4/25 10:40:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
三溴甲烷沸点150度左右，我用顶空法在55度加热30分钟即可测定自来水中ppb级的三溴甲烷；β-苯乙醇沸点220度左右，我想，在60-70度顶空加热30-60分钟，也许能测定黄酒中的β-苯乙醇，这样就不必担心其它成分对色谱系统的污染了。
  有空我一定试试看。
这建议好啊，我也打算试试。可以的化省去很多麻烦，内标也不用了
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2012/4/25 10:41:36 Last edit by baiqpl
手机版： 有做过黄酒中的β-苯乙醇的前辈吗？
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