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主题：【求助】为怎么乙苯在FID上的响应这么小？

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奈不何了
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发表于：2012/03/27 16:10:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7890A的仪器，FID检测器，做苯系物的定性测试，发现10mg/L,（甲醇为溶剂）的乙苯的响应值居然只有15.6！再直接用从北京买的浓标液：1000mg/L直接上机测试，响应值也只有1814左右，而溶剂甲醇的响应值是40多万左右，不知为何乙苯等苯系物在FID上的响应如此之低？其它的苯系物如甲苯、苯等的响应也相当的小，乙苯的有效碳数应该是7左右吧，这响应也太小了，不知大家做FID测的乙苯等苯系物响应值如何？具体条件如下：自动进样器进样：1uL，分流比：10：1，进样口温度：200度，毛细柱：HP-5，温程：40度保持9分钟，10度每分升温到200度保持1分钟，FID温度：230度，氢气：50mL/min,空气：450mL/min，尾吹40mL/min，
如上图，是1000mg/L的乙苯图，第一个是甲醇（面积：422770），第二个是乙苯（面积：1814）这乙苯的积分值也太小了，不知该如何解决？
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2012/3/27 20:53:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过这方面检测的版友都来讨论一下吧！
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sunsikaibox
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2012/3/28 8:12:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想是不是把目标物都给分流走了呢？？？？？？？？？？也就是说，分流比可能设置有问题！
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奈不何了
cajsalcy
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2012/3/28 10:34:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunsikaibox(sunsikaibox) 发表:
我想是不是把目标物都给分流走了呢？？？？？？？？？？也就是说，分流比可能设置有问题！

把分流比设为2：1测试，结果溶剂峰严重拖尾，且欲测成份变成扁平峰了，而响应值相当于10：1下的五倍，说明分流比没问题

把乙苯峰放大后的图片

那本来在10：1下只有一个峰的，在2：1下变成三个峰了，不知何故？
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wchun5270
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2012/3/28 11:26:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的二硫化碳中的苯系物乙苯浓度77ug/ml,响应值是135，分流也是10:1.FFAP柱，差不多啊！
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wchun5270
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2012/3/28 11:27:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碳数越多响应好像就越小，所以苯系物响应值差不多
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yilan629
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2012/3/28 12:02:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺做过苯，响应值在FID上非常小，我觉得从原理上来说，FID对CH4的离子有响应，苯的氢太少了。
应该分流进样，峰窄并且高，才能增大响应值。
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奈不何了
cajsalcy
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2012/3/28 16:41:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是苯中C原子数多呀，再说了氢气的流量也不小的，足够生成CHO-，除非是FID火焰中苯系物能发生燃烧反应的比例太小太小了，导致响应也极小。那么又有怎么办法能使苯系物在氢火焰中完全燃烧反应呢？？
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奈不何了
cajsalcy
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2012/3/28 16:47:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见鬼的网络，老是重复发帖。
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2012/3/29 10:49:12 Last edit by cajsalcy
小五
zhijielin
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2012/4/4 11:36:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这边是分析  苯乙烯  分流比100:1  含量700ppm  响应高度100左右。你的好像确实低了一些。
你所用喷嘴的规格是？？
这样改下试试：氢气30  空气400  尾吹25  检测器温度 280

你的基线好高啊，150左右了!!!
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2012/4/4 11:45:32 Last edit by zhijielin
ins0mnia2010
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2012/4/4 14:39:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买的标准液也是甲醇配置的么？用甲醇配制弱极性的乙苯不太合适吧
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手机版： 为怎么乙苯在FID上的响应这么小？
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