主题:【讨论】更换进样垫之后,出峰有变化,是什么原因呢?

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许之秦
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发现进样垫进样拔针时候有漏气的现象,然后进行了更换,其他的条件包括柱箱温度,分流比都没有变化,柱前压也没有明显的变化,FID检测器;更换之后,发现峰形和分离度都有变化,小峰的积分面积前后差不多,大家看看是什么原因。图中红色的是更换进样垫之前的。

该帖子作者被版主 zyl33678983积分, 2经验,加分理由:发图有奖
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zyl3367898
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奇怪的图,红色的峰出得好,却是进样垫漏气的情况下,进样垫不漏气了,蓝色的峰拖尾厉害,减少进样量试试。是因为漏气所以红色的峰不太拖尾?而且从图上看,都是平头,应该是进样量大了或者样品浓度大了。
安平
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hza123
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许之秦
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

奇怪的图,红色的峰出得好,却是进样垫漏气的情况下,进样垫不漏气了,蓝色的峰拖尾厉害,减少进样量试试。是因为漏气所以红色的峰不太拖尾?而且从图上看,都是平头,应该是进样量大了或者样品浓度大了。


进的标样,正辛烷中的十六烷,100ng/微升 ,前面是溶剂;后来我调小了灵敏度档位,还改变了分流比,出峰依然像后面那样
许之秦
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原文由 hza123(hza123) 发表:

应该是进样口有漏气,把分流比放大肯定就会好。


,我已经把进样口拆了放酒精里面检漏,目测木有气泡……,分流比由1:10改变为1:15,不明显,再试试吧
许之秦
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原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:

应该是进样口有漏气,把分流比放大肯定就会好。


,我已经把进样口拆了放酒精里面检漏,目测木有气泡……,分流比由1:10改变为1:15,不明显,再试试吧


漏气的话,堵上之后柱前压应该会上升,载气流速也会变大,至少出峰时间间隔会有个变化,目测不明显啊
安平
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安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:

检查色谱柱安装、石英棉的情况。


嗯,下周试试。
applestyle
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首先检查是否漏气,可以考虑下柱子是否内部没有污染,或者是样品残留影响,逐步检查了。
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