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主题：【求助】室内空气苯系物测定

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daixianzhen
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发表于：2014/01/03 16:33:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在实验室新买了一台GC6890，用来做室内空气的苯系物检测，柱子是TVOC，刚开始是按65℃，保持10min，以5℃/min升到90℃，保持2min，以5℃/min升到140℃，保持2min；气化温度150℃，检测器温度250℃。

买回来的苯系物标准品是二硫化碳做溶剂的，里面含苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯；优于实验室没有二硫化碳，稀释是用甲醇，稀释标准品浓度100、125、150、175、200μg/ml，进样1μl，每个物质都可以分离，分离效果还是很好的，实验室评审的时候拿过来的盲样是用甲醇做溶剂，里面说含7种物质，我按上面的条件分离，只分离得6种物质（甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、不知名物质一种），还有一个物质没有分离出来。

新人请问是什么原因？求各位大大解释，需要上图的请说！
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2014/1/3 17:14:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该属于气相板块吧
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2014/1/3 18:52:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上图吧，一般苯系物的盲样是7种，苯、甲苯、乙苯、邻间对二甲苯、苯乙烯。
由于你是甲醇溶剂可能会拖尾影响苯
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2014/1/3 20:36:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是对间没分开，把柱子老化一下看看
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hza123
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2014/1/4 8:57:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确应该是对间二甲苯没有分开。
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wazcq
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2014/1/4 11:46:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯的含量比较低吧，你没检出来
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chounu
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2014/1/7 9:05:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你的标准品是二硫化碳作溶剂，你用甲醇稀释是不可以的，这样做出来的曲线检测甲醇中苯系物误差会很大，我做过实验用二硫化碳中苯系物做曲线检测甲醇中苯系物质控样，数据差很多，检测二硫化碳中质控样就对的很好，你说的苯没出峰，我觉得很有可能是甲醇试剂峰与苯没分开
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KingDz
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2014/1/7 10:18:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主刚做气相分析吧，柱子是TVOC？这是什么柱？ 说柱子型号，一定要表明担体或者商品型号，如DB-1或者说100%二甲基聚硅氧烷等等。
如果没猜错的话你的TVOC柱应当是100%二甲基聚硅氧烷，在这个非极性柱上，间对二甲苯是分不开的，所以少一个峰正常。
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尘
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2014/1/7 16:14:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KingDz(nerd) 发表:
楼主刚做气相分析吧，柱子是TVOC？这是什么柱？ 说柱子型号，一定要表明担体或者商品型号，如DB-1或者说100%二甲基聚硅氧烷等等。

如果没猜错的话你的TVOC柱应当是100%二甲基聚硅氧烷，在这个非极性柱上，间对二甲苯是分不开的，所以少一个峰正常。


这柱子估计是TVOC专用柱吧
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daixianzhen
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2014/1/7 17:08:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chounu(chounu) 发表:

首先你的标准品是二硫化碳作溶剂，你用甲醇稀释是不可以的，这样做出来的曲线检测甲醇中苯系物误差会很大，我做过实验用二硫化碳中苯系物做曲线检测甲醇中苯系物质控样，数据差很多，检测二硫化碳中质控样就对的很好，你说的苯没出峰，我觉得很有可能是甲醇试剂峰与苯没分开


这个苯已经分开了，就是曲线真的误差很大，曲线达不到要求。
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daixianzhen
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2014/1/7 17:10:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了验证，确定间对二甲苯分不开。谢谢各位大大解惑。明天整理后把图上上来，请各位大大指导！
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