主题:【讨论】一个让人难以理解的难题

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drugmen
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如何确定那个就是溶剂峰?主峰保留时间是什么时候?

那个峰很明显是溶剂峰啦,大约0.2min就出峰了,而且以前也是这样的。

除了出峰时间较早,是否还做过其他实验证明那个峰就是溶剂峰?
cookerzw
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xiaowang268
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如何确定那个就是溶剂峰?主峰保留时间是什么时候?

那个峰很明显是溶剂峰啦,大约0.2min就出峰了,而且以前也是这样的。

除了出峰时间较早,是否还做过其他实验证明那个峰就是溶剂峰?

我认为这个峰是不是溶剂峰是没必要争论的,我进一针空白(乙腈),那儿都有一个峰,还能是什么?我还能做什么?
zhongyao0601
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可是在什么情况下,很多针都会有气泡呢?气泡是怎么进去的呢?为什么再做就不这样呢?另外,如果是有气泡,基线应该有比较大的波动才对,可是基线依然很平稳啊!
drugmen
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如何确定那个就是溶剂峰?主峰保留时间是什么时候?

那个峰很明显是溶剂峰啦,大约0.2min就出峰了,而且以前也是这样的。

那不一定,做化药时,会遇到杂质峰很快出峰,甚至是和溶剂峰重叠。
chy57589893
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如何确定那个就是溶剂峰?主峰保留时间是什么时候?

那个峰很明显是溶剂峰啦,大约0.2min就出峰了,而且以前也是这样的。

除了出峰时间较早,是否还做过其他实验证明那个峰就是溶剂峰?

我认为这个峰是不是溶剂峰是没必要争论的,我进一针空白(乙腈),那儿都有一个峰,还能是什么?我还能做什么?

据你的现象描述,我怀疑是你的进样小瓶的液体已经低于了进样的底线,有一部分空气进入了进样器,导致了你的主峰面积变小,空气的出现导致了你看到了疑是溶剂的峰
zhongyao0601
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如何确定那个就是溶剂峰?主峰保留时间是什么时候?

那个峰很明显是溶剂峰啦,大约0.2min就出峰了,而且以前也是这样的。

除了出峰时间较早,是否还做过其他实验证明那个峰就是溶剂峰?

我认为这个峰是不是溶剂峰是没必要争论的,我进一针空白(乙腈),那儿都有一个峰,还能是什么?我还能做什么?

据你的现象描述,我怀疑是你的进样小瓶的液体已经低于了进样的底线,有一部分空气进入了进样器,导致了你的主峰面积变小,空气的出现导致了你看到了疑是溶剂的峰

让人纳闷的是,后来再做一次,仪器,试剂,进校小瓶什么都没换,就莫名其妙地好了……
小瓶样品量不够,我不这么判断:
1.当时序列中,有同一瓶在出问题前和问题后都进过的,难道这么巧,刚好进前面的时候够了,而后面的不够?
2.如果是样品不够有空气进去,基线应该会出现比较大的波动吧?但是我没有观察到基线的异常
3.接连四五瓶的样品量不够,可能性好想很低很低。

是不是有其他的原因啊?难道大家就没遇到这种问题?
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如何确定那个就是溶剂峰?主峰保留时间是什么时候?

那个峰很明显是溶剂峰啦,大约0.2min就出峰了,而且以前也是这样的。

除了出峰时间较早,是否还做过其他实验证明那个峰就是溶剂峰?

我认为这个峰是不是溶剂峰是没必要争论的,我进一针空白(乙腈),那儿都有一个峰,还能是什么?我还能做什么?

据你的现象描述,我怀疑是你的进样小瓶的液体已经低于了进样的底线,有一部分空气进入了进样器,导致了你的主峰面积变小,空气的出现导致了你看到了疑是溶剂的峰

让人纳闷的是,后来再做一次,仪器,试剂,进校小瓶什么都没换,就莫名其妙地好了……
小瓶样品量不够,我不这么判断:
1.当时序列中,有同一瓶在出问题前和问题后都进过的,难道这么巧,刚好进前面的时候够了,而后面的不够?
2.如果是样品不够有空气进去,基线应该会出现比较大的波动吧?但是我没有观察到基线的异常
3.接连四五瓶的样品量不够,可能性好想很低很低。

是不是有其他的原因啊?难道大家就没遇到这种问题?


样品不够,有空气进入系统时,基线不会有波动,少量的空气(十几个uL)进入系统后,在高压作用下会溶解到流动相中,最多会在系统峰位置有点影响,不会对基线产生太大影响,除非是大量气泡进入流通池,或者有大量气泡在泵里边
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