原文由 紫风飘扬(huaxinsz) 发表:原文由 whbsf1230(whbsf1230) 发表:原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:原文由 whbsf1230(whbsf1230) 发表:
现在国内外的顶空就3种类型,压力平衡模式,定量环模式,压力环模式
是不是一般定量环模式的应该应用的普遍一些?
我给你回复一下,平衡时间是按照各个组分在气相与液相间的平衡来计算的,当达到气液平衡就可以咯,这样顶空进样(主要是进气相组分,根据平衡定律,气相中的样品组分和全部组分成正比例函数关系)能够代表整个样品。多个加热位的顶空,能够在前一个样品做完后,后一个样品就已经平衡好咯,保证进样连续性,而且时间上进行了一部分的重叠,这样节约时间。
目前,国内外用的几个类型就是这三种。定量环系统的顶空进样器的系统是采用定量环+六通阀的技术,能够准确知道进样量,但是由于样品要先填充定量环,由于定量环的稀释,以及在定量环上的残留量大,导致峰展宽,检出限就不是很好咯。而且在使用一段时间后,必须进行定量环的清洗。定量环系统不能改变进样量,一般的定量环是1Ml,当需要进样3ml时就必须更换定量环。比较麻烦。定量环造成的峰展宽、相同峰面积的峰的峰高变低导致低含量的样品GC无法检测到,更严重的记忆效应不能将样品完整地输送到GC,目前有意大利danni ,安捷伦7694E、G1888
压力环模式,也是定量环的模式,进样方式采用压力进样,就不在表述。
压力平衡模式,是通过阀的切换进样,通过压力将样品打入色谱柱,通过进样时间就可以控制进样量。压力平衡模式中压力平衡提取方式由于针下降进入顶空瓶前载气直接与大气相同,导致压力波动,小的针孔也影响灵敏度;样品针的硅橡胶密封圈由于针的上下移动而磨损,用户更换不便;样品需要经过一个针密封腔体进入传输线,样品容易滞留造成污染。代表有PE,成都科林autoHS
相对于一般压力平衡的提取方式,动态补偿进样方式压力更加稳定,由于没有死体积存在(除连接除外)样品无滞留同样获得更低的检出限、系统免维护。这种是成都科林的专利技术。
有关于进样的准确性,联系起色谱的定量方法就知道是一个伪命题!
顶空的准确性,在于系统死体积以及样品的好坏,就实际效果而言,定量环进样的色谱所分析样品、管路的长短和材质劣势天生,后一种模式是专利产品,价格昂贵,色谱使用者不多是缺点,但目前效仿者众多也是顶空质量的证明。