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主题：【求助】DSC的校准频率问题

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sisyphus780
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发表于：2012/03/29 12:55:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梅特勒的工程师说市面上只有他们公司的仪器在改变实验条件如坩埚类、气氛或升温速率时候是无需进行校准的，而其他牌子的DSC在改变实验条件前都需进行校准，真的是这么回事么？
我以前的经验是从未发现有人在改变升温速率之前需要进行校准的啊？大家这么用的呢？
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2012/3/29 14:16:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不是用的梅特勒的，但是改变升温速率进行实验时也从来没有校正过，数据也不错哦。据我所知，下面三种情况最好进行校正：（1）第一次使用（2）改变吹扫气（3）改变制冷附件。其他情况应该不校也问题不大吧，但在实验条件下校正肯定会更好，对吧。
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kevinslee
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2012/3/29 16:03:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计他的意思是软件里选择了不同的坩埚或者升温速率以后，软件会自动去选择对应的校准参数吧。像坩埚，气体类型，升温速率这些条件改变了肯定或多或少的对结果有些影响，就看你对结果的要求了，要求高的任何条件变了都会去校准，要求不高的一辈子不校准都无所谓。
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baby789
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2012/3/29 16:17:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，我们从未因为改变实验条件就去校准，那样的话，做样就要被累死了。改升温速率是经常的事情啊
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philips1
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2012/4/5 15:07:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有人用DSC做一些实验来看看啊，大家这样讲的话也不知道哪个好啊？
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zhengkang
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2012/4/5 16:11:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 philips1(philips1) 发表:
有没有人用DSC做一些实验来看看啊，大家这样讲的话也不知道哪个好啊？

其实定量分析是，应该在此条件下作校正。定性的话或样品横向比较的话，条件相同就有可比性了，每个条件下都校太麻烦了。但更换冷却附件、吹扫气体、传感器后，仪器状态发生了改变，必须按仪器厂家要求进行校正。
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vicki812
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2012/4/5 19:16:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升降问速率变化肯定需要校准的，不然很多物质的测试结果还是有差别的，尤其是当升降温速率改变比较大时，其实大家可用同一个样品不拿出来，用不同升温速率做实验看看的，如果不校准肯定有差别的。当然了，前面也说过要是改变实验条件都做校准那简直是太太麻烦了，所以现在很多人都忽略了这点，仪器供应商也从不主动提起。
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lin1712
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2012/4/7 12:16:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校准的升温速率是有要求的，跟实验用的升温速率不一样，校准也不只是为了检测仪器的升温速率是否准确。按照国标要求是实验前要进行校准，但一般要求是一月校准一次。
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re-fen-xi
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2012/5/5 0:20:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sisyphus780(sisyphus780) 发表:
梅特勒的工程师说市面上只有他们公司的仪器在改变实验条件如坩埚类、气氛或升温速率时候是无需进行校准的，而其他牌子的DSC在改变实验条件前都需进行校准，真的是这么回事么？
我以前的经验是从未发现有人在改变升温速率之前需要进行校准的啊？大家这么用的呢？


个人认为这个说法有点不负责任，如果坩埚从铝坩埚换成三氧化二铝坩埚，坩埚的热阻传热系数都不一样，热流型的热量和基线的计算中是有热阻这个参数的，不校准的话，肯定是有误差的。气氛如果从氮气换成氦气，二种气体的导热系数相差那么大，不校准仪器怎么行。通常我们都是10度/分钟校准仪器，如果采用高于这个校准升温速率的速率扫描，热事件会发生一些滞后现象，如果你采用100以上的升温速率，你会看到Tonset的偏移。 我们一般采用10度校准，升温速率超过40度才会校正仪器，不是说没有影响，而是嫌麻烦。
        另外我们仪器一般开机扫一个标样，如果跟标准差别不大，就不太需要校正仪器，如果测量Cp的话，最好改变条件就要校正仪器。
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vicki812
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2012/5/7 15:19:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以去试试看啊，应该可以的，有点像我们玩的魔方一样，内置了大量的数据库，每种气氛，坩埚的数据都内置了，当然了坩埚可能只能选用梅特勒的原产坩埚。
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tyhelen
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2012/5/10 10:59:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升降温速率改变比较大时，最好进行校准，不然测试结果还是有差别的。拿标准金属做一下就可以明显看出了。但要求不高另当别论。测试时和校准时条件一样数据更可靠。我们是用最常用的条件校准，然后必要时选个另外的条件做个校准数据存在那里，需要时调出来就好了
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