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主题：【讨论】用SPE小柱萃取目标化合物，洗脱之前是否需要将溶液抽干？

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lwzzyj
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发表于：2012/03/31 11:22:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题

用SPE小柱富集目标物，上样结束，冲洗小柱，之后要洗脱收集。在这个当中，冲洗小柱之后，洗脱之前，大家会不会用真空泵抽干？这样对实验结果有没有影响？
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Charles911
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2012/3/31 11:53:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的SPE柱，不大一样的，有的需要，有的可以，有的不需要，有的是不可以
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lwzzyj
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2012/3/31 12:08:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Charles911(boyxinzhong) 发表:
不同的SPE柱，不大一样的，有的需要，有的可以，有的不需要，有的是不可以


老师可否给我们介绍一下，遇到的不可以的实验具体是什么情况，为什么不可以
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上海安谱
sh100959
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2012/3/31 12:41:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉的要分不同的小柱，以及小柱的吸附模式，如果是离子交换模式的，抽多干对回收率都是没有影响的
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雾非雾
mcds
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2012/3/31 13:26:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lwzzyj(lwzzyj) 发表:
如题

用SPE小柱富集目标物，上样结束，冲洗小柱，之后要洗脱收集。在这个当中，冲洗小柱之后，洗脱之前，大家会不会用真空泵抽干？这样对实验结果有没有影响？


主要是看SPE小柱的淋洗液和洗脱液是否不同，如果相同没有必要抽干，如果不同且是弃去淋洗液的，那我们一般是抽干的。
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dahua1981
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2012/3/31 13:58:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说不需要
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雾非雾
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2012/3/31 14:13:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从农残检测角度讲，所谓抽干也就是抽到不滴出溶液为止，并不是非常干那种。
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2012/3/31 15:21:48 Last edit by mcds
vcningmeng
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2012/3/31 14:47:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抽干是要抽得非常干得，举个例子：做牛奶中的雌激素，用的是GCB(石墨化炭黑）和NH2的小柱一起净化，上样是水溶性样品，洗脱用正己烷，如果不把小柱吹干或者抽干，洗脱出来的全部是乳浊液。
如果用C18小柱做水体里面的POPS，如果最后不抽干，用正己烷或者二氯甲烷洗脱的时候，也会出现乳浊液
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lwzzyj
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2012/4/1 9:37:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得抽干很必要，抽干有以下好处：
1、通常富集形式的SPE过程，上样溶液和洗脱溶液的极性差别比较大，甚至相互不能完全溶解的。抽干可以防止洗脱溶液无法完全接触到填料的问题，保证回收率和重现性
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lwzzyj
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2012/4/1 9:51:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、抽干可以避免洗脱溶液的浓度收到影响，尤其酸性或者碱性的洗脱液，或者极性的变化，提高洗脱的效率。
3、很多时候洗脱结束之后，要再进行氮吹，如果上样溶液是水溶液，抽干有助于提高氮吹的速度

当然抽干的时间也是需要优化的条件，总的来看30s-10min之间比较合适
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happy爱米粒
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2012/4/2 12:29:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在很多SPE干柱对回收都木有影响的，而且抽干了洗脱液可以浓缩至干
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