主题:【分享】黄酮化合物分析

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wubin102628
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 黄芩中黄芩苷的测定
色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm
样品前处理:取在60 ℃下减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含60 ug的溶液,作为对照品溶液。取本品中粉约0.3 g,精密称定,加70%乙醇40 ml,加热回流4小时,放冷,滤过,滤液置100 ml量瓶中,用70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,既得。
色谱条件:检测器:        UV 280 nm
流动相:        甲醇:水:磷酸=47:53:0.2
流速:        1.0 mL/min
柱温:        40 ℃
进样量:        10 μL
图例:黄芩苷


 甜菊甙的检测
样品前处理:制备方法:        取样品适量(50-100mg),7:3的水乙腈溶解,定容到50ml,即得。
色谱条件:分析条件色谱柱:        Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)
流动相:        0.01 M磷酸二氢钠:乙腈=68:32
流 速:        1.0 mL/min
柱 温:        40 ℃
检测器:        UV 210 nm
进样量:        5 μL
  




银杏叶提取物中的黄酮甙

色谱条件:色谱柱:PLATISIL(铂金)ODS 5um, 250 x 4.6mm
流动相:甲醇/ 0.5% 磷酸溶液=57/43
流速:1.0mL/min
检测:UV=360nm
柱温:室温
化合物:
1. 槲皮素2. 山奈素3. 异鼠李素
  



 黄苓苷
色谱条件:色谱柱:PLATISIL(铂金)ODS 5um, 150 x 4.6mm
流动相:甲醇/ 水/ 磷酸=47/53/0.2
流速:1.0mL/min
检测:UV=277nm
柱温:室温
 1. 黄苓苷




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图谱看不到;加热时间为什么比药典要多一个小时啊?
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修改后可以看到了
dahua1981
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偶尔也能能碰到这种情况
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最后一张是不是黄芩样品的色谱图啊?为什么检测波长和药典的规定不相符?
dahua1981
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最后一张是不是黄芩样品的色谱图啊?为什么检测波长和药典的规定不相符?

是啊
文献都是280nm版主怎么是277nm呢
wubin102628
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最后一张是不是黄芩样品的色谱图啊?为什么检测波长和药典的规定不相符?

是啊
文献都是280nm版主怎么是277nm呢
这个波长也是根据样品情况而定的,不一定选择最大吸收,也要兼顾其他成分的干扰。
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最后一张是不是黄芩样品的色谱图啊?为什么检测波长和药典的规定不相符?

是啊
文献都是280nm版主怎么是277nm呢
这个波长也是根据样品情况而定的,不一定选择最大吸收,也要兼顾其他成分的干扰。

这样的情况做研究是可以的,做检测出报告会产生争议的。
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