主题:【求助】请问:我用的耐驰449F3,5K/min做的基线,其中TG曲线怎么会那么毛刺.不知道能不能用?谢谢!

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wangqi_qqi
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前一段时间有点污染(样品中的Mg在600 oC左右有挥发),我觉得擦得挺干净了。
于是经过1500 oC空烧,然后做10K/min的基线,然后用此基线做了纯Al样,结果熔点和标准值相差1度,热焓相差不多。所以我想这条基线可以用吧。
于是今天又做了5K/min的基线,看出了这么多毛刺的TG曲线,不知道能不能用?
我是不是还要继续擦呀?天!
特此请教各位大侠!

多谢!

(这条曲线出来以后,我发现其实此前做的10k/min的TG曲线也有些毛刺,但是与这条5K/min的比较,不太明显)
onlytea
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做个仪器校正,才能更好确定。仪器有说明的,你的毛刺是比较大
wenjing0085
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TG毛刺有时候说明你样品底部结合不是很好,看你的图片明显显示支架有污染,烧的过程中有失重,如果是正常的基线TG是个平的~!
该帖子作者被版主 free3652积分, 2经验,加分理由:应助,加分奖励!
wenjing0085
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wangqi_qqi:前一段时间有点污染(样品中的Mg在600 oC左右有挥发),我觉得擦得挺干净了。于是经过1500 oC空烧,然后做10K/min的基线,然后用此基线做了纯Al样,结果熔点和标准值相差1度,热焓相差不多。所以我想这条基线可以用吧。于是今天又做了5K/min的基线,看出了这么多毛刺的TG曲线,不知道能不能用?我是不是还要继续擦呀?天!特此请教各位大侠!多谢!(这条曲线出来以后,我发现其实此前做的10k/min的TG曲线也有些毛刺,但是与这条5K/min的比较,不太明显)

如果有mg污染只能通入大量氮气高温烧,让mg变成蒸汽排出去,不知道你擦的时候用什么擦了。
wangqi_qqi
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wangqi_qqi:前一段时间有点污染(样品中的Mg在600 oC左右有挥发),我觉得擦得挺干净了。于是经过1500 oC空烧,然后做10K/min的基线,然后用此基线做了纯Al样,结果熔点和标准值相差1度,热焓相差不多。所以我想这条基线可以用吧。于是今天又做了5K/min的基线,看出了这么多毛刺的TG曲线,不知道能不能用?我是不是还要继续擦呀?天!特此请教各位大侠!多谢!(这条曲线出来以后,我发现其实此前做的10k/min的TG曲线也有些毛刺,但是与这条5K/min的比较,不太明显)

如果有mg污染只能通入大量氮气高温烧,让mg变成蒸汽排出去,不知道你擦的时候用什么擦了。


我用的是稀硝酸,擦后,又用研磨膏擦了一遍,看起来比较光亮了。
wangqi_qqi
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大量的氮气,是个什么概念?100ml/min算不算是大量?我们平常用的是20ml/min.
KK-yiqi
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大量的氮气,是个什么概念?100ml/min算不算是大量?我们平常用的是20ml/min.

100-150ml/min,以能清除掉为目标。
wenjing0085
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大量的氮气,是个什么概念?100ml/min算不算是大量?我们平常用的是20ml/min.

平时20,吹扫的时候用上40或者50ml,貌似这台仪器最大吹扫只能是50吧~!
wenjing0085
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wangqi_qqi:前一段时间有点污染(样品中的Mg在600 oC左右有挥发),我觉得擦得挺干净了。于是经过1500 oC空烧,然后做10K/min的基线,然后用此基线做了纯Al样,结果熔点和标准值相差1度,热焓相差不多。所以我想这条基线可以用吧。于是今天又做了5K/min的基线,看出了这么多毛刺的TG曲线,不知道能不能用?我是不是还要继续擦呀?天!特此请教各位大侠!多谢!(这条曲线出来以后,我发现其实此前做的10k/min的TG曲线也有些毛刺,但是与这条5K/min的比较,不太明显)

如果有mg污染只能通入大量氮气高温烧,让mg变成蒸汽排出去,不知道你擦的时候用什么擦了。


我用的是稀硝酸,擦后,又用研磨膏擦了一遍,看起来比较光亮了。

还能用研磨膏,那么高级?上次我就擦洗了下,结果没方正就被压坏了一个支架。如果遇到Mg也可以用稀盐酸效果好点~!
wangqi_qqi
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原文由 wangqi_qqi(wangqi_qqi) 发表:
大量的氮气,是个什么概念?100ml/min算不算是大量?我们平常用的是20ml/min.

平时20,吹扫的时候用上40或者50ml,貌似这台仪器最大吹扫只能是50吧~!

多谢!
不知道最大流量限制是多少呢?在说明书上保护气是10-20ml/min,吹扫气是20-30ml/min,没有找到最大气体流量限制啊。
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