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主题：【求助】CZE出峰时间不重现

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hope0211
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发表于：2012/04/04 20:20:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跑了混标之后跑单标定性，结果发现只有第一个单标能对上，后面的单标出峰时间都后移了，这也太不能接受了。BUFFER是CTAB+硼砂+20%甲醇，标品就是几种有机酸啊，是用纯水溶解的。大家帮帮忙分析一下。
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2012/4/6 0:48:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前提：保证你在重复混标的时候重现性是好的，跑10次，看迁移时间的RSD如何。--a、如果RSD很低，说明你的方法没有问题，重现性好。
b、如果本身重现性不行，单独谈单标跟混标的迁移时间是否能对上是没有意义的。

在保证混标重现性很好的前提下，如果单标迁移时间跟混标迁移时间对不上，这个现象其实很正常。因为几种物质混合在一起的时候互相之间是有相互作用的，所以会影响到彼此的出峰时间。解决的方法就是：往混标中增加某一物质的浓度，得出的谱图跟原来的混标谱图比较，峰突然变大的那个即是你想要的峰
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2012/4/6 0:53:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有注意到你2012-3-18已经问过同样问题了，当时我的回答跟现在差不多，估计没有解决你的问题？呵呵~
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2012/4/6 11:20:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nini2006(nini2006) 发表:
前提：保证你在重复混标的时候重现性是好的，跑10次，看迁移时间的RSD如何。--a、如果RSD很低，说明你的方法没有问题，重现性好。
b、如果本身重现性不行，单独谈单标跟混标的迁移时间是否能对上是没有意义的。

在保证混标重现性很好的前提下，如果单标迁移时间跟混标迁移时间对不上，这个现象其实很正常。因为几种物质混合在一起的时候互相之间是有相互作用的，所以会影响到彼此的出峰时间。解决的方法就是：往混标中增加某一物质的浓度，得出的谱图跟原来的混标谱图比较，峰突然变大的那个即是你想要的峰


非常感谢哈！现在情况是，如您所说，我就跑混标，结果是整体出峰时间都往后移，换了新管之后出峰时间又能恢复，但跑着跑着有后移了，我不能跑几次就换根管吧···
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nini2006
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2012/4/7 1:00:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定每次刚用新管的时候出峰时间都是好的吗？换过了几次管得出这样的结论？拂过确定，那只能说明是有吸附，要多冲洗。

你刚换的新管的时候用的buffer也是新配的吗？我其实更多的怀疑你的buffer不稳定。因为这个甲醇浓度有点过高，造成buffer不稳定，如果必须得用这个浓度的甲醇，建议半天重新配一次buffer。
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2012/4/9 11:04:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nini2006(nini2006) 发表:
确定每次刚用新管的时候出峰时间都是好的吗？换过了几次管得出这样的结论？拂过确定，那只能说明是有吸附，要多冲洗。

你刚换的新管的时候用的buffer也是新配的吗？我其实更多的怀疑你的buffer不稳定。因为这个甲醇浓度有点过高，造成buffer不稳定，如果必须得用这个浓度的甲醇，建议半天重新配一次buffer。


换了2次管。每天的buffer都是新配的。我也怀疑是吸附，设定是运行样品间用buffer冲3min，看来是不够咯？
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