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主题：【求助】又见断流问题，请教大家

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mantening
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发表于：2009/12/14 09:37:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近的实验断流问题很严重，希望大家能指点一二。
1）我用的缓冲溶液中含有30%的甲醇，柱子是修饰过的，样品也是用甲醇溶解，因为其在水溶液中溶解度不是很大。
2）进样后，运行到3、4分钟就会断流。不进样，也还是会断流。
3）缓冲溶液与样品进样前均超声并过滤。
4）断流后用水冲，柱子没堵，也没漏液。
5) 有时断流，有时不断流。不断流时，样品出峰时间没有大改变。
6）请教过工程师，说有可能是缓冲溶液中盐析出，提高了卡套温度，还是没改善。
被折磨了，大家帮忙
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sunpengwjh
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2009/12/14 10:51:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是用纯甲醇溶解的？
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mantening
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2009/12/14 10:58:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用纯甲醇溶解的
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sunpengwjh
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2009/12/14 14:08:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用缓冲容易溶解，专业昂本底一样，就会避免电流变化！
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cpudaxiao
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2009/12/14 15:49:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很简单，甲醇浓度太高了，形成的甲醇塞子，甲醇导电性差所以就断流了。
可以用低浓度的甲醇验证一下。
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ceandcec
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2009/12/14 15:51:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:
原因很简单，甲醇浓度太高了，形成的甲醇塞子，甲醇导电性差所以就断流了。
可以用低浓度的甲醇验证一下。

学到知识了，谢谢各位，原来是这个原因！
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2009/12/14 15:56:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ceandcec(ceandcec) 发表:
原文由 cpudaxiao(cpudaxiao) 发表:
原因很简单，甲醇浓度太高了，形成的甲醇塞子，甲醇导电性差所以就断流了。
可以用低浓度的甲醇验证一下。

学到知识了，谢谢各位，原来是这个原因！

甲醇屏蔽效应？受教了。
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mantening
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2009/12/14 16:04:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十分感谢大家的帮忙，问题得到了解决。

分别用了缓冲溶液-甲醇（50：50）和甲醇-水（50：50）溶解样品，均不断流。但前者使样品的质子化程度增强，几种物质的分离效果不理想；后者分离效果较好，对样品有一定的富集作用。
但让我觉得很奇怪的是，之前我一直是用纯甲醇溶解，也不会断流，突然有一天一进样就断流了。
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cpudaxiao
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2009/12/15 11:50:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mantening(mantening) 发表:
十分感谢大家的帮忙，问题得到了解决。

分别用了缓冲溶液-甲醇（50：50）和甲醇-水（50：50）溶解样品，均不断流。但前者使样品的质子化程度增强，几种物质的分离效果不理想；后者分离效果较好，对样品有一定的富集作用。
但让我觉得很奇怪的是，之前我一直是用纯甲醇溶解，也不会断流，突然有一天一进样就断流了。


不知道你的缓冲盐种类有没有调整，或是样品前处理是否和以前一致？
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sunpengwjh
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2009/12/15 13:41:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么短的时间里，问题能得到很好的改善已经是相当大的进不了，也非常感谢您能及时的吧信息反馈大家，没有忘记大家，非常感谢！希望您继续关注我们的论坛，有什么问题尽管在论坛中发帖子，大家会及时帮助你的！
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mantening
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2009/12/16 20:37:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

缓冲溶液种类及样品前处理均没有进行调整，和之前是一样的。
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