主题:【求助】什么叫控样修正、什么叫类型标准化?

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acmyao
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不可不知:光电光谱分析中的四类“标样”(acmyao)
1、        标准样品(Standard Sample):光谱定量分析是一种相对
分析方法,必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线(Calibration Curve)或工作曲线(Work Curve),以确定成分未知的分析样品(Unknown Sample)的含量,这种含量经过精确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品”,简称为“标样”(或“标钢”),其正规名称是 “标准(参考)物质”(Conference Materials),又简称为“标物”。光谱定量分析的标准样品都是成套的,用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状,其基本要求是:分析元素分布均匀,化学成份可靠;组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷,并经过均匀度检查符合要求;一套标准样品分析元素含量要有一定梯度,含量范围比要求分析的含量范围稍宽。各国的“标准物质”的研制都是严格管理的,获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。标准物质的详细知识和行情可到“中国标准物质网”咨询。为了同下面要讲的几类标样相区别,分析工作者常把建立校准曲线的标准样品称为“校准标样”(Calibration Standards or Calibration Samples)或“工作曲线标样”。

2、        标准化样品(Standardization Sample):光电
直读光谱分析一般用“持久曲线法”,工作曲线一旦建立就会长期使用,但是长期使用中仪器参数的漂移不可避免要引起工作曲线漂移。工作曲线漂移的情形比较复杂,一般简化处理为“平移”和“旋转”两种情况。校正工作曲线漂移对分析结果的影响,需要通过“标准化”(Standardization)操作来完成。标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有 “校正标样”(Setting-up Samples)、再校准标样(Recalibration Samples)等名称。其基本要求是:组成和结构均匀稳定,目标元素的含量有特定要求,但不必有准确的浓度标定值。用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值,用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围。制作工作曲线的标准样品可以用作标准化样品,但是,要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题。标准化样品应该在制作校准曲线的同时测光以确定初始数值,若要使用光谱仪自身所带的校准曲线,必然需要仪器商提供相应的标准化样品。(不然,你怎么知道标准化样品的初始光强值呢?)标准化样品是可以更换的,但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的测光值,这需要相应的知识和技巧。

3、        监控样(Control Sample):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的所用一种试样。通过数理统计分析确定监控样所监控的目标元素测定值的上、下限(即测定值的允许波动范围),按设定的时间间隔(一般比两次标准化之间的间隔短)分析监控样,如果目标元素的测定值没有超出允许的波动范围,则不作标准化操作;如果目标元素的测定值超出了允许的波动范围,则报警提示进行相应的标准化操作。标准化之后,再用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值,若合格则标准化有效,不合格则需要再次标准化。这是完全自动化分析仪器的程序化方式,其原理和办法也可以应用到人工分析方式中,同样可以使日常标准化操作的时机把握更为合理,大大减少标准化样品的日常消耗。
监控样(Control Samples)要求结构、成份均匀,如果监控某一条工作曲线(或者某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度应该对应于该曲线测的定范围(或者该规格的材料的含量范围)的上中段,其浓度不仅需要定值,还要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的测定值的允许波动范围(监控样更注重测定值的允许波动范围)。定值和允许范围的测定,应该在所监控的光谱仪上进行。如果监控某一曲线,使用标准样品作监控样当然较好;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,以降低运行成本。同一只监控样可用于监控几个元素,当然这些元素的浓度和允许波动范围都需要确定。
笔者所在的光谱室很早就使用自制的监控样来监控和确定标准化的时机,不仅确保了分析数据的质量,而且大大减少标准化标样的消耗——十多年没有更换和增添新的标准化样品。

4、        “内控样”或“类标准化样品”(Type Standard Sample):“内控样”源于“控制试样法”所用的“控制试样”。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱,以确定工作曲线的移动位置;后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线,用控制试样确定复杂合金的一个坐标点,通过此点平行做出复杂合金的工作曲线,进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分析中的 “内控样”,主要用于修正分析样品与工作曲线的“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,并且是写进了国标的正式术语;Type Standard Sample是国外人士对“内控样”的称呼,直译过来就是“类型标准化样品”,简称为“类标”(Type Standard)。其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到“校正”的目的),元素含量要有准确的定值。内控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时,内控样修正法是比较简捷的办法。但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。
其实,如果消除了“分析样”与“工作曲线标样”之间组织结构差异的影响,正确校正了共存元素干扰,内控样是可以少用甚至不用的。笔者所在的光谱室采用“表观浓度法”,用一套统一的表观浓度工作曲线分析四十多个牌号的高中低合金钢,由于全面校正了干扰,不用内控样校正就可得到准确的测定结果,用于电炉炉前分析和成品分析十多年,效果很好。

【acmyao(Boseng)在2012-05-16修改过】
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2013/7/22 17:25:43 Last edit by acmyao
huajianlei1987
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不可不知:光电光谱分析中的四类“标样”(acmyao)
1、        标准样品(Standard Sample):光谱定量分析是一种相对分析方法,必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线(Calibration Curve)或工作曲线(Work Curve),以确定成分未知的分析样品(Unknown Sample)的含量,这种含量经过精确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品”,简称为“标样”(或“标钢”),其正规名称是 “标准(参考)物质”(Conference Materials),又简称为“标物”。光谱定量分析的标准样品都是成套的,用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状,其基本要求是:分析元素分布均匀,化学成份可靠;组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷,并经过均匀度检查符合要求;一套标准样品分析元素含量要有一定梯度,含量范围比要求分析的含量范围稍宽。各国的“标准物质”的研制都是严格管理的,获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。标准物质的详细知识和行情可到“中国标准物质网”咨询。为了同下面要讲的几类标样相区别,分析工作者常把建立校准曲线的标准样品称为“校准标样”(Calibration Standards or Calibration Samples)或“工作曲线标样”。

2、        标准化样品(Standardization Sample):光电
直读光谱分析一般用“持久曲线法”,工作曲线一旦建立就会长期使用,但是长期使用中仪器参数的漂移不可避免要引起工作曲线漂移。工作曲线漂移的情形比较复杂,一般简化处理为“平移”和“旋转”两种情况。要把漂移了的曲线纠正到“原来”的位置,需要通过“标准化”(Standardization)操作来完成。标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有 “校正标样”(Setting-up Samples)、再校准标样(Recalibration Samples)等名称。其基本要求是:组成和结构均匀稳定,目标元素的含量有特定要求,但不必有准确的浓度标定值。用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值,用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围。制作工作曲线的标准样品可以用作标准化样品,但是,要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题。标准化样品应该在制作校准曲线的同时测光以确定初始数值,若要使用光谱仪自身所带的校准曲线,必然需要仪器商提供相应的标准化样品。(不然,你怎么知道标准化样品的初始光强值呢?)标准化样品是可以更换的,但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的测光值,这需要相应的知识和技巧。

3、        监控样(Control Sample):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的所用一种试样。通过数理统计分析确定监控样所监控的目标元素测定值的上、下限(即测定值的允许波动范围),按设定的时间间隔(一般比两次标准化之间的间隔短)分析监控样,如果目标元素的测定值没有超出允许的波动范围,则不作标准化操作;如果目标元素的测定值超出了允许的波动范围,则报警提示进行相应的标准化操作。标准化之后,再用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值,若合格则标准化有效,不合格则需要再次标准化。这是完全自动化分析仪器的程序化方式,其原理和办法也可以应用到人工分析方式中,同样可以使日常标准化操作的时机把握更为合理,大大减少标准化样品的日常消耗。
监控样(Control Samples)要求结构、成份均匀,如果监控某一条工作曲线(或者某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度应该对应于该曲线测的定范围(或者该规格的材料的含量范围)的上中段,其浓度不仅需要定值,还要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的测定值的允许波动范围(监控样更注重测定值的允许波动范围)。定值和允许范围的测定,应该在所监控的光谱仪上进行。如果监控某一曲线,使用标准样品作监控样当然较好;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,以降低运行成本。同一只监控样可用于监控几个元素,当然这些元素的浓度和允许波动范围都需要确定。
笔者所在的光谱室很早就使用自制的监控样来监控和确定标准化的时机,不仅确保了分析数据的质量,而且大大减少标准化标样的消耗——十多年没有更换和增添新的标准化样品。

4、        “内控样”或“类标准化样品”(Type Standard Sample):“内控样”源于“控制试样法”所用的“控制试样”。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱,以确定工作曲线的移动位置;后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线,用控制试样确定复杂合金的一个坐标点,通过此点平行做出复杂合金的工作曲线,进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分析中的 “内控样”,主要用于修正分析样品与工作曲线的“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,并且是写进了国标的正式术语;Type Standard Sample是国外人士对“内控样”的称呼,直译过来就是“类型标准化样品”,简称为“类标”(Type Standard)。其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到“校正”的目的),元素含量要有准确的定值。内控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时,内控样修正法是比较简捷的办法。但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。
其实,如果消除了“分析样”与“工作曲线标样”之间组织结构差异的影响,正确校正了共存元素干扰,内控样是可以少用甚至不用的。笔者所在的光谱室采用“表观浓度法”,用一套统一的表观浓度工作曲线分析四十多个牌号的高中低合金钢,由于全面校正了干扰,不用内控样校正就可得到准确的测定结果,用于电炉炉前分析和成品分析十多年,效果很好。

【acmyao(Boseng)在2012-05-16修改过】

多谢多谢!!!大神啊!
xxh082
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原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:
原文由 shguan(shguan) 发表:
我来回答:控样是国标!!类型标准是洋奴话!!
在80年代没有什么专家会用类型标准这个词的。那是某些公司的所谓工程师和专家查字典翻译的。他们没有请教过国内的专家,就出来了这个洋津帮话。英文都是type standard!!看看国标吧。就明白了。
那位说什么斜率,平移什么的,也是洋津帮工程师教的好学生。那叫加法和乘法。
还有控样校正与标准化没有任何关系呀!!
多说几句,标准化和工作曲线也没有关系呀!!!千万别听洋津帮工程师的!!
什么时候洋津帮工程师能好好学习学习??!!

老头


仪器是国外产的,我们只有按人家编制的程序进行工作,翻译的也没走样,控样就是分析时对类似样品分析结果与需求进行有效控制;如澳大利亚铁矿石出口产品,它在配料时是控制样品含量的,采用贫矿和富矿按比例混合;分析过程中,用与物料类似的内部校准样品进行比对分析,这就叫控样了;他校准的只对单一的全铁,而不是所有的分析通道;标准化在国内没有一定的独创的方法情况下,引用翻译过来的;其在XRF分析及光谱分析中就是对仪器漂移的校正;这个校正是相对的,一般是与分析曲线建立时同时进行,为的是在分析时间过长的时候,采用数学计算的方式,修正这段时间的漂移。举例:铁矿石,采用曲线分析一个类似的标准样品时,如果标准样品(作为控样)分析结果高了0.2%;那么分析实际的样品也要相应的减0.2%;即使是新建的分析曲线也如此。标准化的作用却不是;如果仪器漂移了,采用标准化将分析的标准曲线恢复的原来的状况,他只对标准样品,与生产分析样品无关。


在直读光谱分析的资料中,standardization(译作“标准化”),type standard sample (被译作“类型标准样品”),这是两个不同的术语,虽然都带有 standard  即“标准”这样的字眼。

standardization ,本意指校正仪器长期运行中光学电学等参数漂移引起的校正曲线(工作曲线)的平移和转动,使工作曲线回复到原有的“标准”状态,译作“标准化”在国内没有引起异议,最早出现中文“标准化”这个术语的专著大概是有钱振彭先生等编著的《发射光谱分析》(1977年出版),后来,随着欧美光谱仪的大批引进,“标准化”这个术语日益普及,已经不会发生理解上的歧义。“标准化”、“标准化样品”这类术语已经被写进了光谱分析的国家标准。老头和朋友你的观点并没有分歧。

type standard ,这是欧美光谱仪技术资料上的术语,上世纪八十年代欧美光谱仪大量引进的时候,这个术语被人直译为“类型标准”或“类型标准化”(type——类型,stangdard ——标准),后来才发现,其实这个“type standard ”就是我国光谱分析工作者自上世纪五十年代以来、也可以说是自我国应用光谱分析技术以来就使用的“控制样”或“内控样”或“控样”!我们的光谱分析国标一直以“控制样品”来称呼这类样品。这样一来,同一样东西就有了两个不同的称呼——“控样”和“类标”,“控制样修正”(如朋友你上面所举例子)被叫做“类型标准化”,弄得好些新入门者稀里糊涂,因而才有了上面楼主发出的疑问。据我所知,“老头”先生几十年来在直读光谱界看到诸多乱象,对“洋泾浜英语”深恶痛绝,所以才发出以上感慨,值得大家深思。
干好直读
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原文由 cctv000(cctv000) 发表:
都错了 楼上的  控样修正用白话将就是你生产什么钢种就得用这钢种的标钢
类型标准化 就是高低标准化 说白话就是 校正斜率的


您在哪里得到的??也教教我。老头
老头
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原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:
可以简单的说控制样就是点带,一般有2种,1种是平移;1种是旋转。一般是校正样品差异的。类标就是2点平移校正,一般是校仪器漂移的。


您用的什么公司的仪器呀??老头
宇安长桥
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我一直理解为,类标是单点校正(浓度校正),此次深入学习了
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原文由 宇安长桥(v2712439) 发表:
我一直理解为,类标是单点校正(浓度校正),此次深入学习了


您的一直理解是对的呀!老头
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