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主题：【讨论】污水中六价铬测定，加标回收实验注意事项

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lingxiao1026
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发表于：2012/04/06 17:10:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我们做六价铬加标回收实验，回收率一直很低，不知道是什么原因，六价铬加标回收实验需注意什么呢？求解
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2012/4/9 14:10:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是什么样品？所有样品的回收率都低？
样品调pH没？是否有其它干扰，如浊度、色度、氧化性/还原性、有机物等，干扰大了，回收率就很低，
要排除干扰，很复杂的
建议楼主先做做简单的样品，如自来水什么的，看看回收率怎样，如果不行就得考虑是不是那个步骤没做好
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2012/4/9 14:10:39 Last edit by yzhlai
taosy
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2012/4/9 14:42:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你选择的加标浓度和体积合适吗？
合适的加标量关系到加标回收的成败，如果用高浓度标样对检出限附近浓度的水样进行加标，结果会不太理想的。
可以先试试对标准样品进行加标
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lingxiao1026
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2012/4/9 15:01:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
做的是什么样品？所有样品的回收率都低？
样品调pH没？是否有其它干扰，如浊度、色度、氧化性/还原性、有机物等，干扰大了，回收率就很低，
要排除干扰，很复杂的
建议楼主先做做简单的样品，如自来水什么的，看看回收率怎样，如果不行就得考虑是不是那个步骤没做好

做的城市排水管网中的污水，做好几次加标回收率都很低，用锌盐沉淀法，做了还原性物质干扰排除试验，还做了色度校正，回收率还是低啊，先用自来水看步骤有没问题，这倒是个办好，试试看
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lingxiao1026
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2012/4/9 15:08:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 taosy(taosy) 发表:
你选择的加标浓度和体积合适吗？
合适的加标量关系到加标回收的成败，如果用高浓度标样对检出限附近浓度的水样进行加标，结果会不太理想的。
可以先试试对标准样品进行加标

这个加标量我们控制在样品0.5~2倍之间了，但是还不行，对标准样品加标倒没做过，试试看
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谁折腾
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2012/4/9 17:36:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingxiao1026(lingxiao1026) 发表:
这个加标量我们控制在样品0.5~2倍之间了，但是还不行，对标准样品加标倒没做过，试试看


样品有六价铬？加了0.5-2倍后的理论浓度是多少？如果太低（20ppb以内）的话，回收率很容易偏低
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chemistryren
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2012/4/9 18:56:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量应该与样品含量接近。
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老兵
wangliqian
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2012/4/9 22:30:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带预处理的加标回收率的确很低，而用标准样品进行的加标回收率却正常，因此对须做预处理的样品分析，应绘制全程序（包括预处理）的工作曲线。
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lingxiao1026
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2012/4/10 8:45:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
带预处理的加标回收率的确很低，而用标准样品进行的加标回收率却正常，因此对须做预处理的样品分析，应绘制全程序（包括预处理）的工作曲线。

我们的标准曲线和样品处理过程是完全一样的，意思是带预处理的样品加标回收率经常是偏低？
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lingxiao1026
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2012/4/10 8:46:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
原文由 lingxiao1026(lingxiao1026) 发表:
这个加标量我们控制在样品0.5~2倍之间了，但是还不行，对标准样品加标倒没做过，试试看


样品有六价铬？加了0.5-2倍后的理论浓度是多少？如果太低（20ppb以内）的话，回收率很容易偏低

样品测得有六价铬，但是含量非常低
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lingxiao1026
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2012/4/10 17:01:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六价铬如果含有有机物，不做有机物去干扰实验会怎么样，加标回收率偏低还是偏高呢？
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手机版： 污水中六价铬测定，加标回收实验注意事项
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