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透射电镜（TEM）
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主题：求助:考古样品的透射电镜图,请各位高手帮忙分析

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xiaoshanxs
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发表于：2006/04/17 13:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我是学科技考古的,对物理,材料等相关学科几乎一窍不通,最近对商周时期出土的一批青铜器的锈蚀产物进行分析.衍射鉴定为四方的SnO2,但峰较为弥散,且并不是纯的SnO2,后用透射电镜分析,我不太懂,在做的过程中老师给我拍了几张图片,请各位高手指点指点,我的目的是:
(1) 想知道SnO2是非晶,还是纳米晶?若是纳米晶,尺寸?
(2) 图中老师给我算出来的d值,为何与四方SnO2对不上?
图实在是不好看,但只能这样,样品分散不开.
在此谢谢各位了
推荐答案：天黑请闭眼回复于2006/04/17

SnO2的（110）是3.35A，但4.0A的确没法对应。
你的EDS结果是对应于这个纳米晶做的吗？还是通过SEM-EDS得到的？
如果想分析价态，建议用XPS来做，具体可以去电子能谱仪求教，那里有两位电子能谱专家。
至于偏光消光，俺没有接触过，不过晶体才有偏光现象吧？个人认为，晶粒小到一定范围就失去了光学的宏观表现性质还是不难理解的。
补充答案：

怪味陈皮回复于2006/05/12

zrl2000提供的信息。
【清华的电镜比较多，校内和校外价格不太相同。我只知道一些对校内的价格情况。材料系有三台TEM：JEOL 200CX，200元/小时；JEOL 2011 400元/小时；JEOL2010 800元/小时。分析中心JEOL1200EX 100元/小时；H800 100元/小时；物理系纳米中心 PHI的，400－600元/小时；化工系反应工程实验室JEOL2011 300元/小时。当然，用哪太电镜还要看你需要的分辨率，以及人员的操作情况。我对分析中心的比较了解，这里的电镜只能做普通的形貌表征，放大倍数在150K以下，但是进样可以较多，平均一小时在5－8个样品之间。材料系的电镜实力最强，从普通形貌表征到高分辨表征以及高级的分析功能比较齐全，但相对较贵。化工系最近聘了一位有经验的老师，而且晚上和周末好像都可以加班。纳米中心没去做过，但是李亚栋老师组好像高分辨在那做，应该也还可以吧。】

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怪味陈皮
ustb
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2006/4/17 14:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的图像看，有非晶也有纳米晶。有能谱结果吗？
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天黑请闭眼
shxie
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2006/4/17 15:49:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本属于纳米晶，晶格间距是多少？看了一下，似乎没有二维的晶格，那么就用一维晶格的d值大致对应一下好了。
照片质量还是可以的，足够你用了。
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xiaoshanxs
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2006/4/17 17:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能谱结果:
含有Sn,Cu,Pb,当然Sn含量占主要.
另外我还做了偏光显微镜及拉曼光谱的分析,偏光显微镜的正交偏光模式下为全消光,我想问问,小尺寸的纳米晶在正交偏光模式下也表现为全消光(因为非晶为全消光)?
老师给我算得d值为3.3A,3.3A,4.0A,请看图,为何与四方的SnO2d值对应不上,并且拉曼光谱也与标准对不上,但衍射的数据表明它确实为四方的SnO2无疑.是不是因为样品不纯造成的?或者图中的纳米晶并非是四方SnO2,而是其它?

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天黑请闭眼
shxie
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2006/4/17 17:43:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoshanxs 发表:
能谱结果:
含有Sn,Cu,Pb,当然Sn含量占主要.
另外我还做了偏光显微镜及拉曼光谱的分析,偏光显微镜的正交偏光模式下为全消光,我想问问,小尺寸的纳米晶在正交偏光模式下也表现为全消光(因为非晶为全消光)?
老师给我算得d值为3.3A,3.3A,4.0A,请看图,为何与四方的SnO2d值对应不上,并且拉曼光谱也与标准对不上,但衍射的数据表明它确实为四方的SnO2无疑.是不是因为样品不纯造成的?或者图中的纳米晶并非是四方SnO2,而是其它?

SnO2的（110）是3.35A，但4.0A的确没法对应。
你的EDS结果是对应于这个纳米晶做的吗？还是通过SEM-EDS得到的？
如果想分析价态，建议用XPS来做，具体可以去电子能谱仪求教，那里有两位电子能谱专家。
至于偏光消光，俺没有接触过，不过晶体才有偏光现象吧？个人认为，晶粒小到一定范围就失去了光学的宏观表现性质还是不难理解的。
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Last edit by shxie
怪味陈皮
ustb
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2006/4/17 21:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是水纹图？
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2006/4/18 17:38:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家!
青铜是cu-sn-pb三元合金,该样品为淡绿色,主要是因为cu元素的显色作用,因此样品绝对不是纯的SnO2,加之在土壤中埋藏多年,土壤本身对它也有污染,总之这是个复杂的样品,我就是在做透射的时候分析的元素成分.
那么我还应该做什么分析,才能说明纳米晶是不是Sno2?我现在说明就是纳米晶与非晶的Sno2,是不是太草率了?或者并不科学.
再次感谢大家.
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monazite
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2006/4/19 6:01:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoshanxs 发表:
能谱结果:
含有Sn,Cu,Pb,当然Sn含量占主要.
另外我还做了偏光显微镜及拉曼光谱的分析,偏光显微镜的正交偏光模式下为全消光,我想问问,小尺寸的纳米晶在正交偏光模式下也表现为全消光(因为非晶为全消光)?
老师给我算得d值为3.3A,3.3A,4.0A,请看图,为何与四方的SnO2d值对应不上,并且拉曼光谱也与标准对不上,但衍射的数据表明它确实为四方的SnO2无疑.是不是因为样品不纯造成的?或者图中的纳米晶并非是四方SnO2,而是其它?

能否把该样品的拉曼光谱发上来看看？
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怪味陈皮
ustb
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2006/4/19 9:59:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拉曼光谱不懂，你的高分辨像中颗粒都团聚在一起，有没有分散好点的？
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xiaoshanxs
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2006/4/25 22:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有分散好的样品，透射电镜的老师说向我这样的样品没法分散开来（我也不知道什么原因）。
看过类似的分析文章，作者将之归结为一种具有锡石结构但其部分锡原子被铜原子取代了的物质，那么若是这种情况，其锡石的d值会发生变化吗？
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怪味陈皮
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2006/4/26 22:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoshanxs 发表:
没有分散好的样品，透射电镜的老师说向我这样的样品没法分散开来（我也不知道什么原因）。
看过类似的分析文章，作者将之归结为一种具有锡石结构但其部分锡原子被铜原子取代了的物质，那么若是这种情况，其锡石的d值会发生变化吗？

你可以用研钵研磨一下，再用超声波分散一下。
锡原子被铜原子取代肯定会对单胞尺寸有影响，单这种尺寸的变化应该很小。
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