主题:【求助】DSC测PP的等温结晶动力学

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yang688
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各位老师,谁做过PP的等温结晶动力学?第一次做,不知从何着手,请做过的给些指导,谢谢!
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KK-yiqi
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先用10C/min做一个消除热历史后的降温扫描,确定PP的熔体结晶的温度范围,然后在降温曲线开始出现放热峰的位置间隔2度取5-6个点作等温.可以从onset点或之上2-3度开始往高温取.
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2012/4/11 21:21:21 Last edit by zhengkang
re-fen-xi
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做pp等温结晶动力学,降温速率是最关键的,我用pe的做的还可以,他们的降温速率快,用液氮的那种,用其它公司热流型的做的效果很难令人满意,即时用液氮,降温速率也跟不上。不知道你是准备熔融态快速降温做等温结晶还是想从熔体淬冷成无定型态在快速升温至设定温度等温,PP我做无定型态升温到指定温度在等温结晶没有成功。建议仅供参考.
KK-yiqi
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"从熔体淬冷成无定型态在快速升温至设定温度等温,PP我做无定型态升温到指定温度在等温结晶没有成功。"
是这样的。PP结晶太快,冷却速度一般的DSC很难够,需要用1000K/s的高速降温速率的DSC。
re-fen-xi
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个人感觉PP的无定型态很难做出来,目前降温最快的DSC好像是PE的8500,降温1400度/min,没试过,不知道能行不。 当时采用热台熔融后直接丢到冰水混合物(非液氮,因为瞬间降温速率小于冰水混合物),升温发现也没做到无定型态,后来采用的是熔体快速降温到等温温度做的。建议如果你要做的话,用PE的做吧,我开始用metler做的这个实验,让老板数落半天,数据重新做的。做的时候要问有没有等温动力学软件,好像以前机器软件里不带,我们所就没买,数据是到别的所分析的
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KK-yiqi
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个人感觉PP的无定型态很难做出来,目前降温最快的DSC好像是PE的8500,降温1400度/min,没试过,不知道能行不。 当时采用热台熔融后直接丢到冰水混合物(非液氮,因为瞬间降温速率小于冰水混合物),升温发现也没做到无定型态,后来采用的是熔体快速降温到等温温度做的。建议如果你要做的话,用PE的做吧,我开始用metler做的这个实验,让老板数落半天,数据重新做的。做的时候要问有没有等温动力学软件,好像以前机器软件里不带,我们所就没买,数据是到别的所分析的

好像有过聚乙烯用DSC做出非晶的结果,用的是1000K/s的DSC,PP的不知有谁见过非晶的报道。等温动力学分析不一定要用仪器带的软件,自己也能处理的。例如,origin,输入公式就行。
re-fen-xi
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个人感觉PP的无定型态很难做出来,目前降温最快的DSC好像是PE的8500,降温1400度/min,没试过,不知道能行不。 当时采用热台熔融后直接丢到冰水混合物(非液氮,因为瞬间降温速率小于冰水混合物),升温发现也没做到无定型态,后来采用的是熔体快速降温到等温温度做的。建议如果你要做的话,用PE的做吧,我开始用metler做的这个实验,让老板数落半天,数据重新做的。做的时候要问有没有等温动力学软件,好像以前机器软件里不带,我们所就没买,数据是到别的所分析的

好像有过聚乙烯用DSC做出非晶的结果,用的是1000K/s的DSC,PP的不知有谁见过非晶的报道。等温动力学分析不一定要用仪器带的软件,自己也能处理的。例如,origin,输入公式就行。


现在审稿的有一些要求用仪器公司软件处理,不承认Origin处理的,说保证不了数据的真实性,没办法
KK-yiqi
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个人感觉PP的无定型态很难做出来,目前降温最快的DSC好像是PE的8500,降温1400度/min,没试过,不知道能行不。 当时采用热台熔融后直接丢到冰水混合物(非液氮,因为瞬间降温速率小于冰水混合物),升温发现也没做到无定型态,后来采用的是熔体快速降温到等温温度做的。建议如果你要做的话,用PE的做吧,我开始用metler做的这个实验,让老板数落半天,数据重新做的。做的时候
要问有没有等温动力学软件,好像以前机器软件里不带,我们所就没买,数据是到别的所分析的

好像有过聚乙烯用DSC做出非晶的结果,用的是1000K/s的DSC,PP的不知有谁见过非晶的报道。等温动力学分析不一定要用仪器带的软件,自己也能处理的。例如,origin,输入公式就行。


现在审稿的有一些要求用仪器公司软件处理,不承认Origin处理的,说保证不了数据的真实性,没办法

仪器公司的软件处理方法有限,不一定适合每种材料,所以才考虑自行处理。这种审稿人不会是普遍现象的吧。
xtw2004
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kwellt
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"从熔体淬冷成无定型态在快速升温至设定温度等温,PP我做无定型态升温到指定温度在等温结晶没有成功。"
是这样的。PP结晶太快,冷却速度一般的DSC很难够,需要用1000K/s的高速降温速率的DSC。

如果需要更快的升降温速率的话,可以了解下梅特勒的Flash DSC,降温速率可以做到4000K/s,升温速率做到40000K/s,非常适合于研究材料的结晶。
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"从熔体淬冷成无定型态在快速升温至设定温度等温,PP我做无定型态升温到指定温度在等温结晶没有成功。"
是这样的。PP结晶太快,冷却速度一般的DSC很难够,需要用1000K/s的高速降温速率的DSC。

如果需要更快的升降温速率的话,可以了解下梅特勒的Flash DSC,降温速率可以做到4000K/s,升温速率做到40000K/s,非常适合于研究材料的结晶。


这款仪器太贵了
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